气相色谱法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量.pdf

1 4 本所 台 或室 李志秀 同 志 箭 助音 成标 准 品 i s o HS B及 HS 一 4 特 此 致谢 关 词 K e y w o r d 5 反 相 离子 对 Re v e f s e d 0 f 一 p a i r 高 效 技相 色谱 法 HP L C I 酰 胺 磷 定 I t I 一 6 l 量 控制 Qu a 1 i t y 0 u t r 1 参 考 文 献 1 De j o n g L A e t a l B E o c h e m Ph a r ma c o I 29 40 1 98 0 2 B r o wn N D e t aI J Ch r o ma t o g r 2 9 2l J4 1 9 84 药塑 盘壶 S Br o wn N D e t a J Ch r o ma t o gr 3 1 6 I 389 1 9 84 4 Br o wn N D e t a 1 J Chr o ma t o gr 3 5 1 l 6 99 19 88 1 5 B e n s c h o P I t P c t a l J C h r o r a a g r 2 2 5 107 1 9 81 8 Gr e y i n g J E e t al J Ch r o r a a t o g r 1 8 6 683 1979 7 Kn o x J I t e t a l J Ch r o ma t o gr 2 2 1 1 976 本文于1 9 8 9 年l 0 月2 3日修改国 气相色谱法测定丁香 罗勒油 中丁香酚的含量 蔡照南 徐兴文 李莩玉 广 东省 药品检 验 所5 1 0 1 8 0 丁 香罗勒油是唇形科植 物丁 香罗勒 O c i mu m g r a t i s s i mu m L 的 垒 草 经水 蒸气 蒸馏 得 到的挥 发 lI 具有局部镇 痛 防腐 作用 其 主 要成 份为丁 香酚 一股含量 为7 8 9 5 并 含有 少量的乙酰 丁香酚 苯 甲醛 甲基正 戊 燕 酮 水杨酸 甲酯等 丁香罗勒油的含量 测定 中 国 药典 将 其置于 测醛舰 中测定 该法 操作较烦杂 且 费 肘费料 本文采 用气相色谱法 以联苯为 内标 物 测定其 含 方法简便 快 速准确 样 品用 量少 变异系数小于 0 3 7 结果较为满意 一 仪器与试剂 日本 岛 t G C 一 9 A型气 相色 谱仪 氢 火焰离 子化检测器 C R 3 A色谱数据处理 机 丁香酚时 照品 瑞士Fl u k a AG 含 丁 香 酚按 峰面积 归一化法测得 为9 9 6 下计算 时均 按l O 0 计 联苯 内标物 上海试 剂 厂 经G c 分 析呈 一 肇峰 三 氯甲烷为分析纯 二 色谱分析 条件 色谱柱 2 0 P E G 2 0 M C h r o mo s o r b W Aw D MC S 6 0 8 0 目 8mm 1 5 m玻 璃 柱 柱温 l 7 0 汽化及检 溯室温度 2 0 5 I漉 速 N 2 5 0 ml ml n H 2 5 0 ml rai n 空 气5 0 0 ml rai n 衰减 2 量 程 l 0 纸 速 8mi l l mi l 进样量 1 按丁香酚色 谱 峰计算拄 效 为1 0 1 1 米 分离度 为 7 三 线性关 系试验 在上述G c 分析条件下 取丁香酚对照品 按不同浓度比例配制成若干标准系列溶液进行 测定 结果 见表 1 当浓度 为 0 0 8 7 B g ml 范 围内时呈 线性关系 相关 系数 r 0 9 9 9 5 四 试样的配制 1 对照 品溶液的配制 精密 称 取 丁香酚 对照 品约1 7 0 rag 内标物 约7 0 mg 置于 5 ml 容 量瓶中 加三氯甲烷至刻度 摇匀 供测定校 维普资讯 囊 1 线性芙 泰试验结秉 1 r la 1 68 0 2 2 44 2 913 三 次平 均 值 A 内标物 峰 面 积 a 斜 率 A s 对 照品峰 面 积 r 相 关系 数 b 截 距 正 因 子 用 2 样品 溶液 的配制 t精 密称 取 丁香罗勒 袖 适量 约2 0 0 rag 内标物适量 约7 0 rag 置于 5ml 容 撞瓶中 加三 氯 甲 烷 至 刻度 摇 匀 供 含量测定 用 五 样 品的测定 1 校 正 因子 的测定 取对照品 溶 液 按上 述 色谱 分析 条件连续进样五 次 取平均 值计算 按 正 因子f 1 4 7 9 变 异系 数C V 0 3 8 2 样 品的含 量测定 取样 品溶 液 按上 述 色 谱分析 条件 坝 定 钡 得 7批样 品的含量以及 与 中国药典法 测定 结果 比较见表 2和图 l 寰 2 气相色谱 法与中国药 典法比较 样品样品 气相 色 谱浩 中国 批号 源 J 鼍 嚣 产 86 0 1 0 8709 0l 8n 2 03 882一l 882 2 871 225 88 0623 A J l A 厂 A 厂l B 厂 B 厂 C 厂 C 厂 8g 26 86 13 87 89 85 08 87 99 84 81 8 3 96 88 00 86 90 87 2 0 84 80 8 50 85 7 0 83 0 0 三 次 平 均值 图 l 样品色谱图 1 溶 剂峰 j 2 内标 峰 4 7 6 5 j 3 丁香 酚 8 9 2 5 六 回收 率试验 在 7批样 品中选定其 中 8批样 品溶液 加 人已知量的 丁香 酚对照 品 按上述色谱 分析条件 测其含量 减去原样 品 中 丁香酚 的含 量 计算 回收率 结果见 表 8 囊 5 回收宰试验结秉 样 品 批 号 I i j 回 收 率 l平 均 值 变 异 系 数 l 七 讨论 1 分 别选用0 V一 1 7 0V一 1以及阿 匹松L 色谱桂对样 品组 份的分离 条件 进行考察 结果 均 不理想 最后选 用2 0 P E G2 0 M色 谱 桂较为 理 想 2 曾选用过水杨酸 甲酯 桂 皮 鹾 正十 八 烷 正二十二 烷等 作内标 但均 受到样 品杂 质峰的干扰 影响含量测定 故选用联苯为内 标物较 为满 意 3 用气相色谱法测 定丁香罗 勒 油 中丁香 酚的含量 结果与中国药典法测定基本一致 I u 儿一 2 U 一 二 二 二 二 0 5 9 6 3 竺 竺 一 一 一 一 一 蛸 l耋 阳 弛蚰 一 虬骝 鲫 驰吩 鲫 轴 仰 曲 维普资讯 15 6 例 该法回收率和线性关系较好 比中国药典法简 便 快速 准确 重 现性 好 且样 品用量少 关键 葡 K e y w o r d s 丁 香 酚 E u g e n o 1 丁 香 罗勒袖 Ol e u m o c i ml g r a t s s l mi 分 析杂壹 参考文献 1 中国药典 部 2页 J 9 8 5 本文予 1 g 8 8 年1 1 月3 O日慢 到 GJ 系列小鼠光电活动记录仪的研制 GJ 一一7 9 0 6 型三光道小鼠活动记录 仪 袁 惠南 中国药品生物制品检定所1 0 0 0 5 0 王经纬 天津 市医疗器械修 配厂 笔者 已报 导 TG J 一 7 9 0 i 型 与C J 一 7 9 0 2 型三 光遭小鼠活动记录仪的设计及其 应 用 在以实验动物的活动量为指标 进 行 行 为 药 理学研究中 为提高其工作效 率 加 速 科 研 进程 以及为适应大规模 药 物 筛 选工作的需 要 又设计 7GJ 7 9 0 6 型三光 道小 鼠活动记录 仪 本文介绍该仪器的构造 性能及其应用 一 仪器结构 G 一7 9 0 8 型三光 遭小鼠活动记录 仪的结构 如 图 1所示 本仪器相当于 6台G J 一7 9 0 l 型三光道小鼠 活 动记录仪 的组 合 一 次实验可 同时 观 察 比较 6组小鼠在单位时间内的活动量 仪器性能的实验 考核 1 正常小鼠自发话动数的测定 小 鼠 六 组 每组 2只 将其同时放入奉仪器的六个 光电活动盒 中 记录l O mi n 内各组小 鼠 的活动 数 连续重复1 O 次 经统计学处理 各组阃 P 0 0 5 表明仪器六路工作性能基本一致 差 异无显著意义 2 氯丙嗪对小鼠自发活动 的 影响t小鼠 批 每批分六组 每组 2只 一批 六组小 鼠s c 生理盐水 另一批六组小鼠s c 氯丙嚓2 m g k g 给药后 8