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文档简介
_实验一 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、 实验目的(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、 实验原理 过氧化氢(H2O2)在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂:工业上利用H2O2的还原性除去氯气;植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映,股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H2O2有着广泛的应用,常需要测定它的含量。由于在酸性溶液中,KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强,所以,测定H2O2的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+8H2O+5O2开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,按下式计算过氧化氢的含量:P(H2O2)=_()()()式中p(H2O2)稀释后的H2O2质量浓度,g/L。三、 仪器与试剂 仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业H2O2样品,KMnO4(0.02mol/L)标准溶液,H2SO4(3mol/L)溶液。四、 实验步骤 1.0.02mol/L的KMnO4标准溶液的配置及标定2. H2O2的含量测定 用吸量管吸取10mlH2O2样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,各加5mlH2SO4(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。五、 实验记录与处理项目123H2O2试剂体积,mlKMnO4的浓度,mol/LKMnO4(终读数),mlKMnO4(初读数),ml消耗KMnO4体积,ml稀释样品中H2O2的含量,g/L未经稀释样品H2O2的含量,g/L未经稀释样品H2O2的含量的平均值,g/L相对偏差六、思考题(1) 氧化还原滴定法测定H2O2的基本原理是什么?KMnO4y与H2O2反应的物质的量比是多少?(2) KMnO4法测定H2O2时,为什么要在H2SO
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