五水偏硅酸钠 高阳.docx

应用化学专业实验报告实验题目： 无水偏硅酸钠的制备 姓名： 高阳 班级： 应用化学08-3班 学号： 06082781 五水偏硅酸钠的制备高阳 0608278中国矿业大学 应用化学系08-3班 摘要：本次试验用溶液结晶法制备了五水偏硅酸钠，本次试验表明，溶液结晶法工艺操作简单，设备投资少，产品质量达到国内标准，我们本次得到的产品为模数为0.5的片状五水偏硅酸钠产率为57.0%，粒状五水偏硅酸钠产率为64.5%。关键词：五水偏硅酸钠 水溶液结晶 降温1.引言五水偏硅酸钠（Na2SiO35H2O）是一种常用的洗涤助剂，外观为白色晶体。五水偏硅酸钠因其在洗涤液中能够提供优良的缓冲碱度，对轻金属（铝、锌等）提供防腐蚀保护，对玻璃器皿和瓷器有保护作用，并具有悬浮和乳化污垢以及一定的软化水作用等性能，因而被广泛应用于家用洗衣粉、洗衣膏，还可以清洗发动机外部油污。工业洗涤剂；食品清洗剂；金属清洗剂；织物处理及纸张脱墨等方面，是浓缩洗涤剂，无磷、低磷洗涤剂的重要助剂。另外还用于陶瓷工业和石油工业中广泛的应用于各类洗涤行业。在洗涤行业中，如超浓缩洗衣粉、洗衣液、洗衣膏、干洗剂、纤维白剂、织物漂白剂等，还大量用于金属表面清洗剂、啤酒瓶，浮品溶器清洗剂，全溶后可做金属防锈剂、水垢清洗剂、电器件清洗剂，可用于食品工业。在原油及天然钻控采掘工程中还可用作泥浆稠度调节剂、泥浆解凝剂。在建筑工业中，它被用作调制耐酸砂浆、耐酸混凝土和水泥的促凝剂。在造纸工业中可作为粘合剂，废纸剥油墨剂，纸张表面处理剂在纺织行业作为印染助剂、织物前处理剂。在陶瓷工业中,在陶瓷泥浆中加入五水偏硅酸钠可以增加无机陶土颗粒的表面负电荷,利用电荷排斥效应以降低陶瓷浆的粘度,增加流动性,这在陶瓷注塑工艺中可以提高效益及产品质量。 偏硅酸钠商品主要有无水，五水，九水和少量六水偏硅酸钠。五水偏硅酸钠具有较高的商品价值。目前生产方法有：喷雾干燥法，熔固结晶法，一次造粒法和溶液结晶法。喷雾干燥法的产品为粒状，流动性差。熔固结晶法采用在原料中加晶种，防止3-5天，结晶成块，粉碎过筛得不规则，流动性差的产品。一次造粒法是一种由英，法，瑞典等国家目前采用的生产方法，是将偏硅酸钠溶液通过造粒结晶装置，直接连续造成要求大小的颗粒，质量指标符合HG/T2568-94标准要求，产品外观呈球型颗粒，白度高，流动性好，属高档产产品外观好，粒度均匀，流动性优，但对工艺，设备要求苛刻，投资大。溶液结晶法具有投资少，连续操作的特点，从产品粒度看，优于喷雾干燥和熔固结晶法，但比一次造粒法稍差。溶液的模数、结晶溶液的固含量、冷却结晶降温速度、加入的晶种以及添加剂对产品的质量和收率影响较大。二氧化硅(SiO2)与氧化钠(Na2O)的摩尔数的比值，称为水玻璃的模数。硅酸钠最重要的参数就是模数，它是二氧化硅和氧化钠的物质的量的比值，用M 表示， 计算公式为2：M = w2/w1 x 1. 032 w1 ：氧化钠 ( Na2O) 的质量分数 w2 ：二氧化硅( S iO2 )的质量分数实验中可通过调整NaOH的加入量来调整模数的大小。结晶溶液的固含量是指溶液中Na2O和SiO2的总含量的大小。理论上讲，体系固含量在25%-58%都可以生成五水偏硅酸钠，而且溶液的模数越接近1，产品的模数也愈接近1。但是溶液中Na2O和SiO2的含量对结晶时间和结晶质量的影响都很大，SiO2的含量相对高，则结晶周期长，Na2O含量相对越高，则结晶周期愈短，但Na2O含量相对过高时，由于结晶速度过快，溶液造成晶体粒度分布范围宽、晶粒也细，甚至晶体生长过程中夹带过量的Na2O，以致产品质量难以达到要求。适宜的降温速度对生产合格模数的五水偏硅酸钠至关重要。若按适宜的冷却程序降温，则在整个结晶过程中，过饱和度始终维持在某一恒定值，从而使操作得到实质性改善。本实验主要考察了苛性钠（片状/粒状）和溶液模数对产品质量及收率的影响。2.实验部分2.1 实验原理2.2 试剂及仪器泡花碱（Na2O:7.5%,SiO2:24.15%）、片状烧碱、粒状烧碱、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸电子天平，真空干燥箱，减压抽滤装置，水浴加热锅2.3 实验步骤在100 mL三口瓶中加入30 g泡花碱（Na2O:7.5%,SiO2:24.15%），水浴预热到45 oC，搅拌下加入8 mL去离子水和一定量的片状或粒状苛性钠，实验装置图如图1，对应的工业生产图如图25。水浴升温至90 oC搅拌反应1 h，然后浓缩蒸发至溶液浓度为56 %，加冰迅速降温至53 oC，加入五水偏硅酸钠晶种0.3 g，十二烷基苯磺酸钠和2 mg，乙二胺四乙酸0.4 g，程序降温7 h至35 oC。抽滤洗涤后并在60-65 oC下真空烘干得产品。图1. 实验反应装置 图2.工业制备装置3.结果与讨论3.1 实验数据记录与分析加入NaOH的量及产率见表2及表3。表2.片状NaOH 溶液模数加入NaOH质量/gNa2SiO35H2O产量/g产率/%0.421.21740.64272.510.4518.53573.225712.60.516.391814.585857.00.613.176012.879750.3表3.粒状NaOH溶液模数加入NaOH质量/gNa2SiO35H2O的质量/g产率/%0.421.21740.4518.535724.71996.50.516.391816.511464.50.613.176013.550652.9本次实验分为四组，每个小组负责同一模数的片状及粒状氢氧化钠的添加，因为实验由不同的小组完成，所以随机偏差很大，不具有太大的可比性，但亦能反应一定的问题。模数为0.4 的小组在程序降温完全后进行抽滤操作，但用水洗涤沉淀，因Na2SiO35H2O易溶于水，产物很快都溶解于水中，布氏漏斗中无剩余产物，导致加片状NaOH的产率极低，而加粒状NaOH的漏斗中甚至得不到任何产物。模数为0.45的小组亦犯了同样的错误，导致加入片状NaOH的产率仅为12.6 % 。我们小组制取模数为 0.5的Na2SiO35H2O ，抽滤完成后，将块状结晶多次用无水乙醇打浆洗涤，洗去多余的NaOH，得到投料为片状NaOH的产率为57 %，投料为粒状 NaOH 的产率为64.5% 。干燥后的图片如图3、4所示：其他尚未进行洗涤的小组也按照我们小组的方法采取用无水乙醇洗涤的办法，因为Na2SiO35H2O不溶于醇，而NaOH溶于醇，达到了良好的分离目的。由以上实验数据不难发现，投料为粒状NaOH的产率普遍比片状的高，可见使用粒状NaOH调整产物模数可取得比较大的产率。图3. 模数0.5 片状 NaOH投料 图4. 模数0.5 粒状 NaOH投料4.结果与讨论溶液结晶法制备五水偏硅酸钠具有生产设备简单、生产稳定、投资省等优点。通过溶液结晶法成功制备了五水偏硅酸钠，在100 mL三口瓶中加入30g泡花碱，水浴预热到45 oC，搅拌下加入8 mL水和一定量的苛性钠，升温至90 oC搅拌反应1 h，然后蒸发至溶液浓度为56%，迅速降温至53 oC，加入五水偏硅酸钠晶种0.3 g，十二烷基苯磺酸钠和2 mg，乙二胺四乙酸0.4 g，程序降温7 h至35 oC。过滤并在62 oC下烘干得产品，模数为0.5的片状五水偏硅酸钠产率为57.0%，粒状五水偏硅酸钠产率为64.5%。通过本次试验证明了溶液结晶法法制备五水偏硅酸钠具有很好的应用前景。参考文献1 天津化工研究院等. 无机盐工业手册(第二版，下册) M . 北京：化学工业出版社， 23 - 24.2 张鸿儒. 浅谈五水偏硅酸钠的制备