冷却水质分析方法.doc

工业循环冷却水水质分析方法江苏海鸥冷却塔股份有限公司常州海鸥水处理有限公司 循环冷却水中pH值测定方法 HG/T 5-1501-85一、仪器与试测1酸度计：014pH，最小分度0.1pH值；2饱和甘汞电极；3pH玻璃电极：014pH；4pH=4.00标准pH缓冲溶液； 5pH=6.86标准pH缓冲溶液；6pH=9.18标准pH缓冲溶液；注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内试剂商店已有商品出售。二、测定步骤1按酸度计说明书调试仪器的零度和满刻度；2PH定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。（1）单点定位：本法定位时应选用一种其pH值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2 次上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。调节pH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲溶液的pH值，将仪器定位至该pH值，重复调零、校正及定位12次，直至稳定为止。（2）两点定位：先取pH7标准缓冲液按（1）方法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性选pH=4.00缓冲液，若为碱性，选pH=9.00缓冲液倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整定位旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。反复12次两点定位至稳定为止。3测定水样：将电极和烧杯用蒸馏水冲洗干净，再用被测水样冲洗两次，水样倒入烧杯中，浸入电极，搅拌，静止后按下读数。读取pH值。三、注意事项1水的颜色、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。但较高浊度、胶体物质易污染电极表面而影响测定，这时可用1+20的盐酸浸泡两小时，再冲洗干净后浸入水中。2新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡48h，常用的电极暂时不用时，应浸入水中。3甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高于汞面，溶液中应有少许晶体存在以保证氯化钾溶液饱和。4pH值的测定应有取样后12h内完成，最好在现场测定。循环冷却水中浊度测定方法 HG/T 5-1503-85一、仪器分光光度计：420nm二、准备工作1溶液A溶解1.00g硫酸肼（NH2）2H2SO4于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。2溶液B溶解10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。3量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，放在100mL容量瓶内，混匀后，在253静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是400毫克/升。 注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。4标准浊度混悬液吸取10.00mL贮存混悬液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为40毫克/升。5标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40毫克/升）5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各溶液浊度分别为2、4、6、8、10、12毫克/升。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤取色度不大，未经过过滤的水样于3cm比色皿中，在分光光度计上420nm波长处，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应的水样的浊度。注：色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤的水样的吸光度，在标准曲线上查得相应的水样浊度。参照电光式浊度仪或比光式浊度仪的使用说明方法。循环冷却水中电导率测定方法一主要仪器电导仪（或电导率仪）和电导电极实际常用电导电极为铂黑电极，每一电极有各自的电导池常数，用不同电导池常数的电极测定不同电导率的水样。二测定步骤按照仪器说明书装好电导电极并预热30min，校正仪器零点和满刻度。取水样约40mL于50mL塑料杯中，使温度恒定为250.1。将已用水淋洗干净的电极插入水中，测定其电极。三. 注意事项1电导率不同的水样，使用不同的电极。电极不用时应浸在水中。2若水样温度不是25，测定数值应按下式换算成25电导率值：K（25）=式中：K（25）换算成25时水样的电导率，S/cm；Lt水温为t时测得的电导，S；Q电导池常数，cm-1；温度校正系数（通常情况下近似等于0.02）；t测定时水样的温度，。 循环冷却水中总溶解性固体测定方法 HG/T 5-1504-85一、仪器与材料1慢速定量滤纸或G5玻璃砂芯漏斗；2玻璃蒸发皿；3恒温水浴；4烘箱。二、试验步骤1取直径8cm左右的玻璃蒸发皿，在105110烘箱中烘30分钟后，放在干燥器中冷却30分钟，在分析天平上称重，重复上述操作，至恒重量W1克。2吸取用慢速滤纸（或G5玻璃砂芯漏斗）过滤的水样100mL于上述已称重的蒸发皿中，置水浴上蒸发至将近干涸。再将蒸发皿放在105110烘箱中60分钟，取出后置于干燥器中冷却30分钟称重。3将称重过的蒸发皿再放入105110烘箱中，30分钟后取出，置于干燥器冷却30分钟，称重。反复操作至两次重量相差不超过0.0004g。其重量为W2克。三、计算：水样中溶解性固体X（毫克/升），按下式计算：X=式中：V水样的体积，毫克；W1蒸发皿重，克；W2水样蒸发干后和总溶固的蒸发皿重，克。循环冷却水中余氯的测定方法1 试剂： 1.1稀盐酸配制：将150毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至500毫升。1.2邻联甲苯胺溶液：精确地称取1克邻联甲苯胺（或1.35克邻联甲苯胺盐酸）并吸取5毫升稀盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。然后置入1000毫升的容器中加150毫升蒸馏水稀释，同时加入495毫升稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀至1升，储于棕色瓶中（溶液如有色，可再加1g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下至室温，放置过夜，过滤后使用）。2参照立式比色器的使用方法在比色槽中加入5毫升配制好的邻联甲苯胺溶液，注入100mL水样至刻度，即可比色测定，取来后的水样不加试剂直接注入比色槽至刻度，作空白对比。注意：测定游离性余氯时，应立即测定。循环冷却水中总硬度测定方法一、主要试剂1氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL。2铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合,研细混匀。（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。 3. 0.01M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.72g溶于1000mL水中，摇匀。40.01M 氧化锌标准溶液的配制：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mL pH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA溶液的浓度用下式计算：c（EDTA）= 式中：V消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。 m称取氧化锌的重量，g；81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol；二、测定步骤取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加10mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为X= 式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度，moL/L。三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。 循环冷却水中钙离子测定方法 HG/T 5-1506-85一、主要试剂1氢氧化钾溶液：20%2EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.01moL/L，配制及标定方法见总硬度3钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中，或直接使用市售的钙黄绿素-酚酞试纸。 4盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙黄绿素-酚酞混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失，并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为X= 若接触皮肤后应立即用清水冲洗。式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA溶液体积的浓度，moL/L。三、注意事项：1水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。4指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判断。 循环冷却水总碱度测定方法 HG/T 5-1502-85一、主要试剂1酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。2甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与1份0.2%甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。4盐酸标准溶液：c（HCl）=0.01moL/L。（1）配制：取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液的浓度为0.1moL/L。再取该标定后的溶液100mL稀释至1000mL，此盐酸溶液：c（HCl）=0.01moL/L(标准工作液)。（2）标定：准确称取经270300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.15g(准确至0.2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约100mL，使之溶解。加10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.1moL/L盐酸溶液滴定至由绿色变为暗红色，剧烈振荡片刻，当暗红色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积，盐酸溶液的浓度:c（HCl）= 式中： m碳酸钠的质量，g；V滴定消耗的盐酸体积，mL；531/2Na2CO3的摩尔质量，g/moL。二、测定步骤1酚酞碱度的测定：取50mL透明的水样（若水样浑浊过滤）。放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂23滴。若呈红色，则用0.01moL/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P（mL）。2总碱度的测定：在测定酚酞碱度后的水样中，加4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至终点由浅蓝变成浅紫色或红色，变色明显。并记下盐酸的总用量T（mL）三、碱度的计算：酚酞碱度 X1 甲基橙碱度（总碱度）X2 式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L；V水样的体积，mL；P滴定酚酞褪色时消耗盐酸的体积，mL；T滴至甲基红-溴甲酚绿变色时消耗盐酸的总体积，mL。 循环冷却水中氯离子测定方法 HG 5-1505-85一、主要试剂1铬酸钾：5%水溶液2酚酞溶液：1.0%乙醇溶液3硝酸银标准溶液配制和标定：配制：取硝酸银工作基准试剂置于280290烘箱内烘1小时，冷却后称取1.6g放在烧杯内，加水使之溶解至1升，置棕色瓶子中，此溶液的浓度约0.01mol/L,待定。标定：准确称取0.6g置于500600 灼烧至恒重的优级纯氯化钠（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.0mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL，加5%铬酸钾溶液1mL,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积V。用100mL 蒸馏水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积V0 ，硝酸银溶液的浓度为： mol/L式中：m氯化钠的质量，g；58.44NCl的摩尔质量，g/mol。二、测定步骤吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，（加入2滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液(2g/L)和硝酸溶液（1300）调节水的pH值，使红色刚变为无色）。加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。三、计算：水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：X=式中：V1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；V水样体积，mL；C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；35.45氯的原子量。 循环冷却水中铁离子的测定方法 ZB/T G76 001-90邻菲罗啉分光光度法（一）本标准参照采用国际标准ISO 6332-82水质分析、铁的测定、邻菲罗啉分光光度法。一、仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池2硫酸：1+35溶液3氨水：1+3溶液4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5 称取16.4乙酸钠，溶于适量水中，加入冰乙酸8.4mL，再用水稀释至100mL，并用pH计校正。5抗坏血酸（20.0g/l溶液）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6邻菲罗啉：（2.0g/L水溶液）7过硫酸钾（40.0g/L水溶液）：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d；8铁标准溶液：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10mL硫酸，溶解后全部移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL=0.1mgFe。取此溶液稀释10倍，1mL中含0.01mgFe，只限当日使用；二、测定步骤1标准曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL硫酸（1+35），加3.0mL抗坏血酸溶液，10毫升缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（mg）为横坐标绘制标准工作曲线。2总铁的测定取550mL水样于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL），加1mL硫酸溶液（1+35），加5mL过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水（1+3）或硫酸（1+35）调pH接近2，备用。将此水样全部转移到100mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。3计算：以mg/LFe2+表示的水样中总铁含量X按下式计算：X=1000式中：V移取水样的体积，mL；m从标准曲线上查得的Fe2+含量，mg. 邻菲罗啉分光光度法测铁离子（二） HG 5-1512-85一、主要仪器1邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中；4铁标准溶液：同上。5分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。62N盐酸：量取180mL盐酸，注入1000mL水中，摇匀。二、测定步骤1 绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0mL于6只50mL容量瓶中，各加2N盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺1mL，用水稀释至约40mL，混匀。2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL，加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2 总铁离子的测定：吸取25mL水样于150mL锥形瓶中，加2N盐酸溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液2mL，加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，混匀。2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL，加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X= mg/L式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。 循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90 钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3抗坏血酸，20.0g/L溶液：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵：26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；5过硫酸钾：40g/L溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。二、测定步骤1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入 2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。