实验一 燃烧热的测定.pdf

实验一 燃烧热的测定 12 02 01 背景 阅读新闻 首页实验教学管理制度实验队伍设备与环境成果展示教学视频新闻动态重要通知网络安全资料下载 安全常识 首页 实验教学 基础化学实验教学讲义 日期 2008 06 18 来源 作者 字体 大 中 小 一 目的要求 1 明确燃烧热的定义 了解QV与Qp的差别 2 通过萘的燃烧热的测量 了解氧弹式量热计中主要部件的作用 掌握量热计的使用技术 5 学会雷诺图解法 二 实验原理 燃烧热 1mol物质完全燃烧时所放出的热量 恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热 QV QV U 恒压条件下测得的燃烧热 为恒压燃烧热 Qp Qp H 若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理 则存在如下关系式 Qp QV nRT n为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差 R为气体常数 T为反应前后绝对温度 本实验采用氧氮式量 热计测量萘的燃烧热 氧弹是一具特制的不锈钢容器 如图4 1所示 为保证样品在其中迅速而完全地燃烧 需要用过量的强氧化剂 通常氧弹中充以氧气作为氧化剂 实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中 水桶外是空气隔热层 再外面是恒定的水夹套 如图4 2所示 引火丝及样品在体积固定的氧弹中燃烧所放出的热大部分为水桶中的水吸收 其余部分为氧弹 水桶 搅拌器及感温探头等设备 实验一 燃烧热的测定 实验一 燃烧热的测定 12 02 01 吸收 在量热计与环境没有热交换的情况下 可以写出如下热量平衡式 式中 QV 样品的恒容燃烧热 J g 1 m 样品的质量 g Cif 量热计热容 它包括氧弹 量热计及水的热容 J K 1 T 准确温差 K Q丝 点火丝燃烧热 铁丝为 6696 4 J g 1 镍丝为 3158 9 J g 1 Cu Ni丝为 3136 2 J g 1 m丝 燃烧掉的点火丝质量 g 即原丝质量减去燃烧剩余质量 m棉 燃烧掉的棉线质量 g Q棉 棉线燃烧热 17500J g 1 由 4 1 式知 要测量样品的QV必须先知量热计的热容Cif 测定的方法是用一定量已知燃烧热的标准物质 常用苯甲酸 QV 26477J g 1 在相同条件下进行试验 测量其温差 经校正为真实温差后代入 4 1 式 算出值Cif 关于真实温差的求算 氧弹量热计不可能是严格绝热的 在燃烧后升温阶段 系统和环境间难免要发生热交换 因而温度计读得的温差并非真实温差 应作如下校正 通常样品燃烧后温上升为1 5 2 0 在燃烧前后观测水温变化 将水温对时间作图 联成折线FHED 如图2所示 图 中C点相当于开始之点 D点为观测到的最高温度 对H点对应的温度T1和G点对应的温度T2的平均 为T 经T点作横坐标的并行线TO 与折线交于O 然后过O点作垂直线ab分别与FH和GE交F E两点 这两个交点所示间隔温度即所求真实温差 T 三 仪器和试剂 氧弹量热计 附压片机一台 分析天平1台 2000mL 1000mL容量瓶各1个 氧气瓶氧气表各一个 分析纯苯甲酸 分析纯萘 引火丝10cm 棉线 四 实验步骤 1 压片 首先截取镍丝15cm 截取棉线10 cm 然后压片 从压片机中抽出上模和中模 将中模 平面 一面朝上 将上模放在中 模上 用药勺取约0 6 g药品 苯甲酸或萘 加入上模中 将手柄下的小锤插入上模中 加压 压紧后 抽出小锤 将中模翻转1 80度 插入小锤加压 取出药片 将线在镍丝上绕2 3扣 然后用线将片绑紧 然后绑成十字花型 注意压片前后应将压片机擦干净 苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机 2 称量 将压好的片用分析天平称量 3 悬挂试样 将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上 一端从小孔中穿出 并绕在电极柱的方型部位 另一端绕在小 螺丝上 点火丝切勿接触坩锅 以防短路 镍丝要缠紧 两极不要联在一起 然后将氧弹上盖放在下座上拧紧 然后拧紧放气阀 小方型 4 充氧 拧开充气阀 小圆柱电极 接上氧气导管 用扳手拧紧 旋转氧气瓶减压阀手柄 使氧气表的分压显示表为2MPa 充气 时间为30秒 然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气 拧开氧气导管的螺栓 拧上电极帽 5 装氧弹 打开氧弹热量计的上盖 把盛水桶安装在固定位置 转动搅拌器看一看不要刮壁 将氧弹放入水桶中 将调好的3000ml 水放入水桶中 插上电极 盖好外盖 放好传感器 6 燃烧和温度的测量 6 1 初期 打开控制器电源开关 打开搅拌 把时间调整为1分钟 次记录 听到声音 计次显示为1时记录 记录6次 实验一 燃烧热的测定 12 02 01 6 2 中期 把时间调解为半分 次记录 按点火按钮 点火显示亮 再记录12次 6 3 末期 把时间调至1分 次记录 记录6次 关闭电源 取出传感器 打开热量计外盖 拔下电极 不要拉电线 取出氧弹 用扳子拧开放气阀 小方柱 放气后 拧开氧弹 盖 将氧弹上盖放在支架上 取下电极上剩余镍丝 称量记录 7 测量 操作方法同上 如果第一个做苯甲酸 第二个做萘 五 数据处理 1 绘出温度与时间曲线 用作图法求真实温差 由式 4 1 算出量热计热容Cif 2 用同样的方法求萘燃烧的真实温差 并计算萘燃烧热QV 3 计算萘的恒压燃烧热Qp 已知298 2K时的燃烧热为Qp 5153 8kJ mol 1 计算实验的相对误差 把实验数据填入下表中 室温 19 7 室压 95 89 kPa 苯甲酸质量 0 6130g 镍丝质量 0 00730g 0 00526g 0 00204g 棉线质量 0 0052g 苯甲酸 前期中期末期 t mint t mint t mint 118 6285 518 7261219 754 218 646619 2201319 754 318 6496 519 4731419 753 418 654719 5901519 752 518 6567 519 6481619 749 点火 819 687 8 519 710 919 727 9 519 737 1019 745 10 519 749 1119 752 实验一 燃烧热的测定 12 02 01 萘 前期中期末期 t mint t mint t mint 119 6885 519 8251221 207 219 690620 4561321 205 319 6896 520 8431421 201 419 689721 0071521 196 519 6877 521 0881621 191 点火 821 134 8 521 163 921 181 9 521 193 1021 200 10 52