葛根总黄酮素提取技术及设备.doc

葛根黄酮素提取技术及设备2008年09月22日 星期一 下午 03:45葛根总黄酮素提取技术及设备一、葛根黄酮素提取方法二、醇提法工艺要点三、主要醇提设备（未公开）四、服务方式说明五、附图2、3、4、5（未公开） 葛根为我国的传统药食植物，它具有解肌退热、升阳透疹、生津的功能。现代药理研究证明，葛根具有改善心脑血管循环、扩张冠脉，改善心脏功能、提高学习记忆力、抗癌等作用。上述药理作用都与葛根中所含的活性成分总黄酮（包括葛根素）有关。利用葛根中含总黄酮的这一功能成分，目前，葛根已制成“愈风宁心丸”、“葛根素注射剂”等药剂上市，这些药剂皆以葛根黄酮为主要成分和含量予以测定并确定其指标。葛根总黄酮除药用外，还大量用于食品和饮料的添加中。近年来，我国农产品栽培及深加工开发专业人员和医药学界专家对葛根总黄酮的提取与测定，做了大量卓有成效的基础研究和实践工作，为葛根的综合开发利用打下良好的技术基础，现将有关总黄酮的提取工艺技术及设备配置推介于下：一、葛根黄酮素提取方法：1、醇提法：原料为葛根，清洗破碎处理后，用浓度为95%乙醇作溶媒，通过一定时间的回流和相应的回流次数，经过滤除渣，再用石灰乳液提取，然后用浓硫酸调节溶液的pH值至4，过滤后减压浓缩至干，温度控制在70为宜，即得其产品（其工艺流程见附图1）。2、水提法：原料为鲜葛，清洗破碎处理后，用清水浸提若干小时，将水提液的pH值调至8左右，这样有利于提高黄酮类物质的溶解性，再用5%氢氧化钠水溶液浸提一定时间。减压浓缩，除去水分，然后再加入34倍体积的95%乙醇搅拌混合，并离心分离，将水溶性的蛋白质等杂质除去。另外，在乙醇液进行柱分离时，先用水洗脱，以除去糖素等亲水杂质。黄酮素物质进行柱洗脱时，采取逐渐增加洗脱液中含醇量的方法，依次将各种成分洗脱下来。醇液的洗脱梯度，建议分别为30%、50%、70%及95%（其工艺流程见附图2）。3、铅盐法：原料为鲜葛根，清洗破碎处理后，用浓度95%乙醇回流一定时间和相应次数，经减压蒸发浓缩，温度控制在70为宜，在铅盐提取时，应将提取液来分离沉淀杂物质，分别加入一定量值的饱和中性乙酸铅、饱和碱式乙酸铅和硫酸钠固体（其工艺流程见附图3）。4、纤维素酶法：纤维素酶法在国外被广泛用于许多领域，我国用纤维素酶从葛根中提取葛根总黄酮获成功。将葛根破碎到粒度为1cm左右，用3倍量水浸泡，再用盐酸调至pH值为4，加入0.5%纤维素酶充分搅拌，置于40恒温浴内保湿1.5小时。结果表明，加酶提取葛根总黄酮的收率要高于未加酶的收率，并对葛根成分无破坏作用（其工艺流程见附图4）。5、煎煮法：煎煮是我国传统的中药制剂方法。用水溶液浸泡葛根片半小时，再煎煮25分钟，离心过滤，葛渣中加入一定量水再煎煮2次，每次25分钟滤过后，将几次滤液合并，再用正丁醇分三次萃取，合并正丁醇萃取液，减压蒸去正丁醇，即得葛根总黄酮。结果表明：煎煮法的总黄酮得率小于乙醇冷浸和乙醇回流等法，但煎煮法操作简单，技术要求不高，因此是一种简便易行的提取方法（其工艺流程图见附图5）。综上方法，实践表明，醇提法效果比较好，优于水提法和其它方法，这主要是由于葛根总黄酮类化合物更易溶于醇溶媒中的缘故。用铅盐法提取葛根总黄酮比醇提法效果差，收率也较低，这主要是在中性乙酸铅沉淀杂质的同时，也同时沉淀了一些黄酮类物质，并且在脱铅过程中，有可能吸附了少量黄酮类物质。上述提取方法同样适用于葛藤茎和葛叶中的总贡酮提取。二、醇提法工艺要点：1、关于醇提法中使用溶媒甲醇、95%乙醇和65%乙醇的情况是，使用前两种溶媒提取效果较为接近，但使用65%乙醇的提取效果要差些。考虑到甲醇有一定毒性，故在加工中选用95%乙醇作为葛根总黄酮的提取溶媒较为合适。2、影响葛根总黄酮提取效果的主要因素，依次为溶媒，溶媒量提取次数和提取时间。3、最佳条件为3倍于鲜葛根量的乙醇提以3次。4、若要纯度更高的葛根总黄酮，应将提取物进行多次柱层析工艺，具体工艺流程如下：（附图1：醇提法工艺流程）三、主要醇提设备：（一）设备清单1、葛根原料处理设备4台, 2、浸提系统1套, 3、吸附洗脱系统1套, 4、浓缩回收装置2套, 5、过滤装置2套, 6、喷雾干燥设备1套,7、精制装置1套, 8、真空冷却结晶设备1套, 9、贮 罐(若干), 10、调配罐2台, 11、电控系统1套, 12、非标件及机架等1套, 13、包装设备1台.（二）设备投资（生产能力0.5kg-30kg/小时）：价