高甲氧基果胶酯化度的测定.doc

高甲氧基果胶酯化度的测定一、 实验目的1、 掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤2、 了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理，复习和巩固碱式滴定管的操作。二、 实验原理高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（COOCH2）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（COOH）及盐（COO-Na+）的形式存在。首先将盐形式的COO-Na+转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中COOCH3转换成COOH，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的COOH，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。三、 实验步骤1、 准确称取0.500g高甲氧基果胶于烧杯中，加入一定量的混合试剂，搅拌10min，移入砂芯漏斗中，用混合试剂洗涤，每次15ml左右，续以60%异丙醇洗涤样品，至滤液不含氯化物（可用硝酸盐溶液检验）为止，最后用20ml60%异丙醇洗涤，移入105烘箱中干燥1h，冷却后称重。2、 称取1/10经冷却的样品，移入250ml锥形瓶中，用2ml乙醇润湿，加入100ml不含CO2的水，用瓶塞塞紧，不断地转动，使样品全部溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，记录所消耗氢氧化钠的体积（V），即为原始滴定度。3、 继续加入20.00ml0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，加塞后强烈振摇15min，加入等摩尔的0.5mol/L的盐酸标准溶液，充分振摇。然后加入3d酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色，记录所消耗的氢氧化钠的体积（V2），即为皂化滴定度。4、 计算：高甲氧基果胶的酯化度（%）= V2/（V1+V2）100%式中V1样品溶液的原始滴定度（ml） V2样品溶液的原始滴定度（ml）四、 实验试剂1、 60%异丙醇2、 混合试剂：5ml浓盐酸与100ml60%异丙醇相混合3、 酒精4、 0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液5、 0.5mol/L盐酸标准溶液6、 1%酚酞乙醇溶液7、 硝酸银溶液五、 实验数据记录与处理2号果胶样品质量0.5110g洗涤冷却后1/4样品0.0805g20ml HCl与等摩尔NaOH确定 20ml NaOH=（等摩尔）18.80ml HCl20ml HCl滴定的NaOH初（ml）末（ml）V（ml）V（ml）换算（x=18.74ml）10.3021.7021.4021.34酸/碱 = 20/21.34 = x/2020.7121.9921.28初（ml）末（ml）V（ml）酯化度（%）10.678.12V1=7.45mlV2/（V1+V2）= 13.26/（13.26+7.45）=64.03%20.4013.66V2=13.26ml六、 结果讨论分析 实验得出的酯化度偏低，原因可能有以下几个方面：样品在溶解和发生皂化反应的过程中，需要振荡和强烈振摇，在此操作过程中，一部分溶液飞溅出，造成样品的损失，使实验结果偏低；滴定过程中，读数以及滴定终点的确定会对实验结果造成一定的误差。七、 思考题1、 高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构，凝胶机理和用途上有什么区别？高甲氧基果胶（HM）低甲氧基果胶（LM）结构分子中超过一半的羧基是甲酯化的，余下的羧基以游离酸及盐的形式存在分子中低于一半的羧基是甲酯型的凝胶机理HM果胶溶液必须在具有足够的糖和酸存在的条件下才能凝胶，又称糖-酸-果胶凝胶；当果胶溶液PH足够低时，羧酸盐基团转化成羧酸基团，因此分子间不能带电，分子间斥力下降，水合程度降低，分子间缔合形成接合区和凝胶LM果胶（DE50）必须在二阶阳离子（Ca+）存在情况下形成凝胶，机理是由不同分子链的均匀区（均一的半乳糖醛酸）间形成分子间接合区，胶凝能力随酯化度DE的减少而增加用途 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢胶凝的HM果胶用于制造凝胶软糖（添加量2%5%） 用于乳制品，作为增稠剂与稳定剂 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢胶凝的LM果胶用于制造凝胶软糖（2%5%添加量） 生产酸奶时用作水果基质应用于蛋黄酱、番茄酱、混浊型果汁、饮料以及冰淇林等，添加量1%2、 若酸、碱标准溶液的浓度有差异，如何控制加入等摩尔数的盐酸？ 答：可以通过酸碱中和滴定的方法，来确定等摩尔数的盐酸和碱液的体积比。本实验操作中的具体方法为： 分别取5ml 0.5mol/L的NaOH标准溶液和盐酸标准溶液，分别将其稀释20倍，定容至100ml； 用移液管准确移取稀释后的盐酸溶液20.00ml于锥形瓶中，并滴加2d酚酞指示剂； 用稀释后的NaOH溶液滴定盐酸溶液至微红色，记录所消耗的NaOH的体积V 按照的步骤，再重复滴定一次； 换算处理：20ml盐酸两次消耗NaOH的体积为：V1 = V末1 V初1 = 21.70 0.30 = 21.40 ml V2 = V末2 V初2 = 21.99 0.71 =