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材料学院 无机07-3班 测试方法复习资料测试方法复习资料试题内容：名词解释5个(20)，填空24空(24)，判断7个(14)，问答5个(42)。第一章 X射线衍射分析X射线：是电磁波，波长范围在0.011000之间；可见光的波长范围在38007600之间。X射线管常用靶材有W(钨)、Ag(银)、Mo(钼)、Cu(铜)、Ni(镍)、Co(钴)、Fe(铁)、Cr(铬)等。焦点是阳极靶上被电子束轰击的区域，其形状由阴极灯丝的形状和金属聚焦罩的形状决定。X射线的获得有X射线机和同步辐射X射线源。K、K、K谱线对应L、M、N壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线。光电吸收(光电效应)：光子入射后把材料中原子的某一的、能级电子激发，光子本身被吸收的现象。伴随光电吸收而发生的有荧光X射线和俄歇电子。滤波片的厚度要适当选择，太厚则X射线强度损失太大，太薄则滤波片作用不明显；一般控制厚度是滤波后的K线和K线的强度比为600：1左右。倒点阵又称为倒格子，是一种虚构的数学工具。但用其解释衍射图的成因，直观易理解。正点阵和倒点阵是互为倒易的。倒格矢的性质：，；(HKL)为衍射指数(不互质)，(hkl)为米勒指数(互质)。X射线衍射的几何条件讨论的是衍射条件问题和衍射线方向问题。布拉格公式，衍射条件的波矢量方程的物理意义是当衍射波矢和入射波矢相差一个倒格矢时，衍射才能发生。厄瓦尔德球的画法。任选一点O为倒易点阵原点；过O点逆着X射线入射方向取点C，使OC=1/；以点C为球心，1/为半径作球即为厄瓦尔德球。几种不同的衍射方法对比衍射方法实验条件劳埃法变不变连续X射线照射固定的单晶体转动晶体法不变部分变化单色X射线照射转动的单晶体粉晶法不变变单色X射线照射粉晶或多晶试样衍射仪法不变变单色X射线照射多晶体或转动的多晶体结构因子F，其绝对值为；表示沿着(hkl)晶面族的反射方向的散射能力。结构因子可用求晶胞中各原子的散射振幅的矢量和的办法求得。消光：体心立方结构中，晶胞角顶和体心为同种原子，衍射指数的和为奇数的衍射线的结构因子为零，即衍射强度也为零，衍射线消失，发生系统消光。A、B、C面带心点阵系统消光条件的证明。重复因数P：相同的晶面数，晶面族的P=6。劳埃法：是用连续X射线照射固定的单晶体的衍射方法。分为透射劳埃法和背射劳埃法。劳埃法的应用：定向，确定空间对称性，粗略观测晶体完整性。劳埃相机是平板相机，德拜相机是圆筒形相机。转晶法：是用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法，主要用来测定单晶试样的晶胞常数。德拜法原理是用单色X射线照射粉晶或多晶试样。德拜法底片图线分布。粉末法(德拜法)中衍射线分布在一系列圆椎面上，用垂直于入射线的平板底片来记录时，得到的衍射图为一系列的同心圆，用围绕试样的圆筒形底片来记录时，得到的衍射图是一系列的弧线段。德拜法X光底片的装片法有：正装法、反装法、不对称法；其中，不对称装片法较好，在测量计算衍射角时，可避免因相机半径测量不准和底片伸缩引起的误差。晶体单色器包括平晶单色器和弯晶单色器。弯晶单色器的制作步骤。将选用的晶体切割成薄片，使其表面与反射本领强的晶面平行；将晶片表面研磨成曲率半径为2R的柱面；将此晶面弯曲成曲率半径为R的柱面。衍射仪法常用的探测器有：气体计数管、闪烁计数管、半导体计数管等。探测器的优劣常以探测效率、能量分辨率、漏计损失、背底计数等来衡量。论述衍射仪中各种探测器的优缺点。气体计数管：正比计数管的阴阳极之间电压在220V内时，电流微弱，若阴阳极电压提高到600900V，阳极周围出现“雪崩区”，其范围小，对脉冲分辨能力高，计数率高时也不会有明显的计数损失；盖革计数管的阴阳极电压一般在1500V左右，X射线光子一旦进入计数管就会触发阳极丝上的雪崩电离，但放电现象一旦发生就不能自动停止，故反应速度慢，计数率高时计数损失严重。闪烁计数管：输出脉冲高度与入射X射线光子能量成正比，计数率高时也不会有计数损失，但其能量分辨率低于正比计数管，且噪音高，即使无X射线照射，有时也会计数。半导体探测器：对入射光子的能量分辨率高，分析速度快，且几乎没有计数损失，但室温时热激发的影响严重，噪音大，需在低温下使用。PDF卡片索引有字顺索引(三强线)、哈纳瓦特法(三强线或数值索引)、芬克索引(八强线)。简述物相分析中定性相分析的过程。粉末衍射图的获得衍射线d值的测量衍射线相对强度的测量查阅索引核对卡片第二章 电子显微分析电子光学：是研究带电粒子在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中的偏转、聚焦和成像规律的一门科学。光学透镜分辨本领的公式为 (单位：nm)极限值为200 nm；电磁透镜的理论分辨本领rth为，其值为0.2 nm。电镜中电磁透镜的主要像差是球差、色差、轴上像散、畸变等。原子对电子的散射分为原子核对电子的弹性散射、原子核对电子的非弹性散射、核外电子对电子的非弹性散射。非弹性散射的机制主要有单电子激发(二次电子、电离)等离子激发(等离子体)声子激发(声子)。阴极荧光：是指半导体、磷光体和一些绝缘体在高能电子束照射下发射出的可见光。电子与固体物质相互作用过程产生的电子信号有：二次电子、俄歇电子、特征能量损失电子、背散射电子、透射电子、吸收电子。背散射电子、吸收电子是SEM和EPMA的成像信号，透射电子是TEM的成像信号。衬度：一般把电子图像的光强度差别称为衬度。电子图像的衬度按其形成机制适用于不同内容：质厚衬度适用于非晶态薄膜和复型图像，衍射衬度和相位衬度适用于薄晶体电子显微像。复型膜样品的制备方法：真空镀膜碳一级复型塑料-碳二级复型萃取复型。简述电子衍射几何关系。当入射电子束I0照射到试样晶体面间距为d的晶面组(hkl)，透射束和衍射束分别和距离晶体为L的照相底板MN相交，得到透射斑点Q和衍射斑点P它们之间的距离为R。由几何关系得：，带入布拉格公式得：，L称为衍射长度或相机长度。简述阿贝显微镜成像原理衍射与成像关系。一束平行光照射到一网格光栅上，除透射束外，还会产生各级衍射束，经透镜聚焦在其后焦面上产生衍射谱，每个衍射谱线又可看成是相干的次波源，次级波在像平面上相干成像。物镜孔径足够大，光阑孔较大，则得到与光栅结构基本一致的像。若在物镜后焦面上用一矩形光阑，则得到反应光栅一维周期性的像。电子衍射用于物相分析的优缺点。优点：可用作微晶结构分析，对于新相、新物质、新晶体衍射谱易分析，可以形貌分析相结合。缺点：试样制作要求高。明场像：用透射束形成的电子图像。该图像清晰、明锐。暗场像：用衍射束形成的电子图像。双光束条件：晶体衍射时，一般有多组晶面满足衍射条件，在物镜后焦面形成相应的多个衍射斑。若转动晶体使某一晶面组(hkl)精确满足布拉格条件，而其他晶面组都偏离布拉格条件较多，此时得到的衍射谱除中心有一个很亮的透射斑外，还有一个很亮的hkl衍射斑，而其他衍射斑都很弱，这种衍射条件称为“双光束条件”。扫描电镜的放大倍数M=L/l，其值为20200000倍；分辨本领决定于入射电子束束斑的大小和成像信号。扫描电镜像的衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度，原子序数衬度，电压衬度。形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数差别而形成的衬度。扫描电镜的图像包括背散射电子像、二次电子像、吸收电子像。电子探针X射线显微分析(EPMA)：是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。波谱仪和能谱仪的比较。波谱仪分析的元素范围广(Be(4)U(92)，探测极限小(0.01%0.1%)，分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的电流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围(Na(11)U(92)，探测极限(0.1%0.5%)，分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合与扫描电镜配合适用。第三章 热分析热分析分为差热分析和热重分析两种。热电偶原理：参比物是热中性体，在整个加热过程中只是随炉温而升高温度，被测试样则将产生热变化，这是在热电偶的两个焊点间将形成温度差，产生温差电动势，其中，EAB是由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势(eV)，k为玻尔兹曼常数，e为电子电荷，T1、T2是差热电偶两个焊点的温度(K)，ne为金属中自由电子数。影响差热曲线的因素。内因：晶体结构的影响(结晶水、吸附水、结构水)；阴离子电负性、离子半径及电价的影响；OH-浓度的影响。外因：加热速度；试样的形状、称量和装填；压力和气氛的影响；试样粒度的影响。热重分析通常有两种方法，即静法和动法；热重分析仪分为热天平式和弹簧秤式。第四章 振动光谱双原子分子AB键力常数的经验公式：。三原子分子有3n个自由