贵州米粉2.doc

DB52/T 4992004贵州省质量技术监督局 发布2005-01-01实施2004-09-01发布贵 州 米 粉DB52/4492004代替DB52/449-2003DB52贵州省地方标准ICS备案号：1DB52/4492004前 言本标准第4章及7.1和7.2为强制性条款，其余均为推荐性。本标准代替DB52/4492003米粉。本标准对以下内容进行了修改和补充； 扩大了次硫酸钠甲醛要求与检测的适用范围； 增加引用了GB2713淀粉类制品卫生标准； 将原标准第3章内容改为第4章，另新编第3章“产品分类”； 调整了原第3章部分指标； 调整了原第7章部分内容，其中对保质期作了较大调整； 增加定性测量次硫酸钠甲醛方法； 对定量测量次硫酸钠甲醛方法作了重要修改。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由贵州省质量技术监督局提出并批准。本标准由贵阳市标准化协会、贵州省标准化协会、贵州省粮油产品质量监督检验站、贵州省产品质量监督检验所、贵阳市标准化协会参加起草。本标准主要修订人：杨远猷、袁毅、张振俭、何世立、罗敏、罗薇。本标准首次发布于2003年12月3日。2004年第一次修订，并于2004年9月1日起实施。自本标准实施之日起，原本标准同时废止。I贵州米粉1 范围本标准规定了贵州米粉的产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存等内容。本标准适用于以大米等为主要原料，在贵州省范围内生产加工、销售的各类米粉、凉粉(方便即食干粉除外)。本标准的次硫酸氢钠甲醛要求及检验也适用于其它淀粉类粮食制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 1354大米GB 2713 淀粉类制品卫生标准GB 2760食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数的测定GB/T 4789.3食品卫生微生物学检验 大肠菌群的测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 4789.15食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 5009.3食品中水分的测定方法GB/T 5009.11食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12食品中铅的测定方法GB/T 5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T 5508粮食、油料检验 粉类含砂量测定法GB/T 5517粮食、油料检验 粮食酸度测定方法GB 5749生活饮用水卫生标准GB 7718食品标签通用标准GB/T 12094 淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法3 产品分类3.1 产品按外形可分为：园条形、方条形（含长方条形）、片形三类。3.2 产品按工艺可分为：一般粉（非发酵制品）、酸粉（发酵制品）；3.3 产品按水分含量可分为：a) 湿米粉：水分含量不低于55者；b) 半湿米粉：水分含量低于55，不低于40者；c) 半干米粉：水分含量低于40，不低于16者；d) 干米粉：水分含量不高于16者。4 要求4.1 原料要求4.1.1 大米生产米粉用的大米应符合GB1354的规定。不得将陈化米、霉烂变质大米投入生产。4.1.2 水生产米粉的水质应符合GB5749的规定。4.1.3 辅料生产米粉所用的辅料均应符合相应标准的规定，无霉变，无杂质。4.2 感官要求感官要求见表1。表1项 目指 标色 泽呈产品固有本色,均匀一致，有光泽，无返生变白现象，无杂色、无霉斑。组织状态呈圆条状、扁条状或片状，粗细、厚薄均匀，组织细腻，有韧性，无明显外来杂质颗粒气 味具有本品固有的米香味，无霉味及异味烹调性食后不粘牙、不牙碜、柔软爽口4.3 理化指标理化指标见表2。表2项 目指 标含砂量，%0.01酸度(0.1molNaOH碱液毫升数/10g)酸粉3.0一般粉2.04.4 卫生理化指标4.4.1 卫生理化指标见表3。表3项 目指 标砷（以As计），mg/kg0.5铅（以Pb计），mg/kg1.0黄曲霉毒素B1，g/kg5食品添加剂及二氧化硫残留量按GB2760规定4.4.2 禁止性要求产品中禁止加入次硫酸氢钠甲醛（吊白块）。4.5 微生物指标按GB2713执行（半干及干米粉除外）。其中，酸粉不考核菌落总数指标，仅考核霉菌计数，要求不大于100个/g。5 试验方法5.1 感官检验在自然光线下，将样品置于干净的白瓷盘中，凭眼观、鼻嗅、手摸、口尝等方法进行判定。5.2 理化指标检验5.2.1 水分的测定按GB/T5009.3进行。5.2.2 含砂量的测定按GB/T5508进行。5.2.3 酸度的测定按GB/T5517进行。5.3 卫生理化指标检验5.3.1 砷的测定按GB/T5009.11进行。5.3.2 铅的测定按GB/T5009.12进行。5.3.3 黄曲霉毒素B1的测定按GB/T5009.22进行。5.3.4 次硫酸氢钠甲醛的测定按附录A及附录B进行。5.3.4 二氧化硫残留量按GB/T 12094进行。5.4 微生物检验5.4.1 大肠菌群的测定按GB/T4789.3进行。5.4.2 致病菌的检验按GB/T4789.4 、GB/T4789.5、GB/T4789.10、GB/T4789.11进行。5.4.3 霉菌计数按GB/T4789.15进行。5.4.3 菌落总数按GB/T 4789.2进行。6 检验规则6.1 组批以同班次生产的产品为一批。每批产品应经出厂检验合格后并附合格标志方能出厂。6.2 抽样每批产品中随机抽取样品4kg，原料米中随机抽取样品2kg，进行相关检验及两倍留样处理。6.3 出厂检验6.3.1 感官指标为每批产品出厂必检项目。6.3.2 微生物指标的测定应每月进行一次。6.4 型式检验6.4.1 型式检验的项目应包括本标准第4章的全部内容。6.4.2 凡属下列情况之一时，应进行型式检验：a.新产品鉴定投产时；b.主要原料、生产工艺发生较大改变，可能影响产品质量时；c.连续停产半年以上，重新恢复生产时；d.出厂检验与上次型式检验有较大差异时；e.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时；f正常生产半年时。6.5 判定规则6.5.1 如次硫酸氢钠甲醛、卫生理化、微生物诸项指标中任何一项指标出厂检验不符合标准的规定时，应直接判定该批产品为不合格品。6.5.2 如感官、理化指标一次检验不合格；或供、需双方发生质量争议时，应由仲裁检验机构在原批产品中抽取双倍样品对不合格项次或争议项次进行复验。判定结果以复验结果为准。7 包装、标志、运输、贮存7.1 包装米粉盛装物和包装材料均应符合国家食品包装材料标准及卫生标准的规定。采取定量包装时，包装净含量应符合定量包装商品计量监督规定。7.2 标志产品出厂时，包装物或盛装物上均应附有标签，预包装标注内容应符合GB7718的规定。散装产品至少应附有标明品名、厂名、厂址、生产日期、产品标准号的说明物。7.3 运输运输设备必须无毒无害，符合有关卫生要求，保持清洁，运输中应防雨、防晒、严防污染。7.4 贮存产品应存放在通风、干燥、清洁卫生的场所， 最佳要求低于20。禁止贮存在堆放过有毒、有害、有污染物和有异味物品的地方。防雨、防潮、严防污染。产品堆放距地面、墙壁不得少于20cm，按批次排放，并遵循先入库先出库的发货原则。7.5 保质期产品在按本标准7.4规定条件下存放时，各类米粉的保质期见表4。表4产品类型湿米粉半湿米粉半干米粉干米粉保质期24h24h48h5天90天附录A(规范性附录)次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的定性测定方法A1 原理 首先使次硫酸氢钠甲醛中的硫离子与氢气反应,生成的硫化氢气体与醋酸铅反应生成黑色的硫化铅；然后再次使次硫酸氢钠甲醛中的甲醛，在过量铵离子存在的条件下与乙酰丙酮反应生成黄色物质，两步实验综合进行定性。A2 试剂 没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。A21 盐酸溶液（1+1）A22 锌粒A23 醋酸铅试纸A24 乙酰丙酮A25 20%的乙酸铵溶液：称取20g乙酸铵溶解水中，再稀释至100mL。A2 仪器A31 水蒸气蒸馏装置A32 具塞锥形瓶A4 操作方法A41 称取10g样品于锥形瓶中，加入100mL水，混匀，向瓶这加入盐酸（每10mL样品溶液中加入2mL盐酸），再加入4g锌粒，迅速在瓶口放上一张醋酸铅试纸，塞紧瓶塞，放置1小时，观察其颜色变化。如果醋酸铅试纸不变色，说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变棕黑色至黑色，说明样品中可能含有次硫酸氢钠甲醛，则应继续按本附录A.4.2进行实验，进一步作次硫酸氢钠甲醛的准确定性判断。A42 另称取10g样品于锥形瓶中，加入100mL水浸泡30分钟，过滤，取10mL滤液，加入0.5mL乙酰丙酮，2mL的20%乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热5分钟，如果滤液不变色，说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛，如果滤液变成黄色，说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛。（如果浸泡液有颜色，则用水蒸气蒸馏法蒸馏后，取馏出液测定。）附录B（资料性附录）食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的定量测定方法B.1 原理样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。B.2 试剂没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。B.2.1 磷酸溶液：吸取10mL磷酸（85%），加蒸馏水至100mL。B.2.2 硅油B.2.3 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。B.2.4 乙酸丙酮溶液：在 100mL蒸馏水中加入醋酸按25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.40mL，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存1个月。B.2.5 碘溶液：C（1/2 I2） 0.lmol/L。B.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3） 0.1000mol/L。B.2.7 氢氧化钾溶液：C（KOH）=lmol/L。B.2.8 10硫酸溶液：取90mL蒸馏水，缓缓加10mLH2SO4(浓)。B.2.9 甲醛标准储备液：取甲醛1g放入盛有5mL蒸馏水的100mL容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取 10.0mL放入碘量瓶中，加 0.lmol/L碘溶液50.0mL，1mol/L KOH溶液20mL，在室温放置15min后，加H2SO410溶液 15mL，用0.1000mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取10.0mL蒸馏水进行空白试验。计算方法见公式（1）。 (V0 V1)CMPX （1） VP 式中：X甲醛标准储备液的质量浓度； V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1一滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； C一标准硫代硫酸钠溶液的量浓度，mol/L； MP一甲醛（12HCHO）的摩尔质量，为15g/mol； VP一滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，为10mL。B.2.10 甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5g/mL。B.3 仪器B.3.1 分光光度计；B.3.2 水蒸气蒸馏装置。B.4 操作方法B.4.1 样品处理：准确称取5g10g样品（根据样品中含有次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于500mL蒸馏瓶中，加人蒸馏水20mL（与样品混匀），硅油2滴3滴和磷酸溶液10mL，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约20mL蒸馏水并且置于冰水浴中的250mL容量瓶中，待蒸馏液约250mL时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。B.4.2 测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液2mL10mL于25mL带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至10mL。另取甲醛标准使用液 0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL（相当于0.00、2.50g、5.00g、15.00g、25.00g、35.00g、50.00g甲醛）分别置于25mL带刻度具塞比色管中，补充蒸馏水至10mL。在样品及标准系列管中分别加人乙酰丙酮溶液1mL，摇匀，置沸水浴中3min，用1cm比色杯以零管溶液调节零点，于波长435nm处测吸光度，以标准溶液吸光度植为纵坐标，标准溶液的质量为横坐标绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，从标准曲线中查得A值后，计算结果。B.5 计算计算方法见公式（2）。 1 AV2 X （2） 1000 mV1式中： X样品中游离甲醛的含量，gkg；