高聚物表征.doc

1. 材料的结构层次有哪些？结构层次物体尺寸研究对象研究方法宏观结构100m大晶粒肉眼，放大镜显微结构0.2-100m多晶集团显微镜亚微观结构10-2000.2-100nm微观集团扫描电镜微观结构0.1M），乙醇分子间形成分子间氢键，生成二缔合体和多缔合体，吸收峰逐渐移动向低波数，分子内氢键同样使集团的振动频率向低波数移动；共轭效应：使共轭体系中电子云的密度平均化，双键略有伸长，单键略有缩短导致大于C=O的吸收频率降低；、耦合效应：当两个频率相同或相近的基团连接在一起时会发生耦合作用，分裂成两个峰，如：酸酐犹如两个C=O振动耦合，出现两个吸收峰，一个比原来谱带高，一个低；、费米效应、空间效应1. 什么是连续X射线？什么是特征X射线？前者即在高能电子束和阳极靶冲撞过程中，由于不同电子的运动状态、撞击条件等存在差异，使所产生的x射线波长不一，最终形成波长航连续分布的连续X射线后者是由于阳极靶物质原子核K层电子被高能电子撞出，形成空位后高能级电子进行补充，剩余能量以X射线形式释放，最终形成特征X射线，具有单一分布的波长2. 什么是相干散射？什么是非相干散射？X光子和原子内的紧束缚电子碰撞时，X光子仅改变运动方向，能量没有损失，这种散射线的波长和入射线的波长相同，并具有一定的相位关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，故称相干散射；X光子和原子内的松束缚电子碰撞时，X光子仅改变运动方向，能量损失很大，不相干散射线的波长和入射线的波长不同，不干涉，散布在各个方向，强度很低，在衍射分析中只能形成连续的背景，影响衍射分析工作3. 定性分析的依据或基本原理。原理 任何一种晶体，都有特定结构参数，在一定波长的X射线照射下，每种物质给出自己特定的衍射花样，多相物质的衍射花样使各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关，各相衍射花样表明了该项中各元素的化和状态；根据多晶衍射花样与晶体物质这种特有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据和各种物质的衍射数据进行对比，借此对物相定性分析4. 谢乐公式的表达式什么？各参数代表的意义？利用谢乐公式计算晶粒尺寸。,其中 是垂直于反射面方向微晶的尺寸，是纯衍射线增宽；k为微晶的形状因子，为半衍射角，为入射波波长1. 热分析的定义：在程序控温下，测量物质的物理性质和温度之间关系的一类技术2. 根据所用测量方法的不同，DSC分为哪几种类型？功率补偿型DSC，热流型DSC3. 熟练掌握DSC典型综合图谱。4. 哪些因素会影响聚合物的DSC曲线？ 是如何影响的？试样特性：试样用量 粒度 装填情况 式样的稀释和式样的热历史条件等；实验条件:程序升温速率和所通气体的性质，气体性质涉及气体的氧化性还原性，热导性等；参比物特性：参比物用量，热历史条件1）样本量：样本量少，分辨率高，灵敏度低，峰温偏低2.）升温速率，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降，一般选择较慢升温速率以保证好的分辨率，而适当增加样品量为提高灵敏度，升温速率增加，转变峰温提高，峰温变宽，因此，测试时若改变升温速率，必须重新进行温度的校正；3）气氛:防止加热时样品的氧化，减少挥发物质对仪器的腐蚀。5. DSC曲线上玻璃化转变温度和熔点是如何标定的？（以图示之）6. 化学结构和相对分子质量是如何影响Tg的？化学结构：具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物，Tg较高；分子链上挂有松散的侧基，增加了自由体积，Tg降低；链具有强吸引力的高分子，不易膨胀，Tg较高，相对分子质量越高，Tg升高，超过一定程度后，Tg不再明显增加7. Avrami方程的数学表达式是什么（指数形式或对数形式）？1-Xt=e-ktn ；Xt为结晶分数，k为结晶速率常数，n为Avrami常数8. 如何利用DSC判定多组分体系的相容性？体系中可结晶组分的Tm与纯态相比有显著下降，该体系可能为相容体系，对于两组分体系，若随着第二组分的加入，平衡熔点下降，说明两组分是相容的，相容的结晶或非结晶体系，非品组分的存在不仅影响结晶组分的结晶度，还会影响其结晶速1. 热重分析的定义:在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的质量随温度的变化关系的一种热重分析方法2. 按试样与天平刀线之间的相对位置，热天平可分为哪几种？按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、水平式（平卧式）、上皿式3. 简述影响热重曲线的因素。试样量和试样皿试样量要少，一般2到5毫克，颗粒越细越好；升温速率越快，温度滞后越严重周围其他成分的改变；挥发物的冷凝，浮力4. 热重曲线上关键温度是如何标定的？5. 学会利用TG失重曲线评价聚合物的热稳定性，并分析其原因热重曲线直接比较法：将集中材料的tg曲线叠加到同一张纸上，进行直接比较，定温失重量法：规定一个温度质，求此温度下的失重百分数，失重量越大，热稳定性越低，6. 举例说明如何利用TG失重曲线进行组成剖析。1. 偏振光是如何产生的？光波根据振动的特点可分为自然光和偏振光，自然光的振动特点是在垂直光波传导轴上有许多振动面，各平面上真懂得振幅分布相同，自然光经过反射，折射，双折射以及吸收等作用，可得到一个方向上振动的光波。2. 偏光显微镜的基本原理。高聚物在熔融态和无定型态时是各向同性，只有一束与起偏片震东方向相同的光通过试样，而这束光完全不能通过偏振片，因而此时视野全暗，当聚合物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面相互垂直的两束光3. 光学显微分析样品的主要制样方法有那些？热压制膜，溶液浇筑制膜，切片，打磨4. 简单介绍偏光显微镜有哪些应用。高分子结晶中单晶和球晶的观察，研究高分子共混体1. 电镜三要素包括什么？分辨率，放