火焰原子化器.doc

火焰原子化器Flame atomiser 火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分，是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置。它由雾化器、雾室和燃烧头组成的。它对原子吸收光谱法测定的灵敏度和精度有重大的影响。雾化器。雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量（一般为47mLmin），高雾化率（1030）和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。 雾窒。又称预混合室，它要求有一个充分混合的环境，能使较大的液滴得到沉降，里面的压力变化要平滑、稳定，不产生气体旋转噪声，排水畅通，记忆效应小，耐腐蚀。 燃烧头。它是根据混合气体的燃烧速度设计成的，因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰，有防止回火的保护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。一般以钛或钛钢制品为好。石墨炉原子化器非火焰原子化器应用最为广泛的一种，1959年苏联物理学家.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，最适合痕量分析。目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。 它的基本原理是利用大电流（常高达数百安）通过高阻值的石墨器皿（石墨管）时所产生的高温，使置于其中少量试样蒸发和原子化。结构管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。 加热电源加热电源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定。炉温可在12s内达3000C。 石墨管由致密石墨制成，有两种形状：一种是沟纹型，用于有机溶液，取样可达50m；一种是广泛应用的标准型，长约28mm，内径8mm，管中央开一孔，用于注入试样合适保护气体通过。 炉体包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。常用保护气为氩气。外气路中氩气沿石墨炉外壁流动，以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在灰化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体，确保切断电源后2030s，炉子降至室温。 操作程序 使用石墨炉时一般采取程序升温的方式，即先通小电流，在100C左右进行试样的干燥，主要目的是除去溶剂和水分。通常在1001800C进行灰化，以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化，温度根据需要选定，最高可达3000C.测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余留的待测元素挥发掉，以减小该实验对下次实验的产生的记忆，这一过程成为高温除残。 在石墨炉原子化中加入基体改进剂能提高北侧物质的灰化温度或降低原子化温度以消除干扰，基体改进剂的加入与否应视溶剂中是否有干扰待测元素的情况考虑是否加入，一般情况下都会加的，这样可以使检测效果更好。RSD一般要求要小于5%。原子吸收分光光度计（Atomic AbsorptionSpectrometer）原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间，后者在29003000之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（1ppm=1mg/kg=1mg/L），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml(=ppb)级（109），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级。 原子吸收分光光度计的工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品； 石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率 达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。 原子吸收分光光度法原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS），又称原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点，而且可以使整个操作自动化，因此近年来发展迅速，是应用广泛的一种仪器分析新技术。 它能测定几乎所有金属元