精馏操作规程.doc

精馏岗位操作规程1.岗位职责1.1本岗位的任务：将甲醇合成岗位送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔多次的汽化和冷凝脱除其中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产出符合GB338-2004一等品的精甲醇产品。精馏残液送生化处理。1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。1.3负责对各种工艺数据如实记录，并定时向中控室汇报,服从中控室的指挥及安排。1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理，并将发生的原因和处理经过及时向班长和车间汇报，并做好记录。1.7负责在精馏岗位操作记录报表上填写各项工艺技术参数，值班长在生产作业交接班记录中填写生产记录。2. 岗位工艺技术规定与操作指标 2.1工艺说明2.1.1精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点，在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压，在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度，使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化，汽体部分冷凝，使其沸点不同的物质得到分离，如此反复多次，以达到分离液体混合物的目的。回流比：精馏段内液体回流量与采出液量之比。液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大，超过了最大允许速度并增大至某一数值，液体被汽体阻拦不能向下流动，越积越多，甚至可从塔顶溢出，称为液泛。2.1.2工艺流程简述：从甲醇合成工段来的粗甲醇，温度40，压力0.5MPa(g)，流量为38997.24kg/h，经粗甲醇预热器(C40503)预热后，进入预精馏塔(E40501)。为中和预塔塔底的少量酸，碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的510%的NaOH溶液约75 kg/h。从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度68，压力0.05MPa(g)，经预塔冷凝器I(C40502AB)和五合一冷却器 (C40505)用蒸发式空气冷却器分级冷凝后，温度降到58，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽(F40503)内，通过预塔回流泵(J40502A/B)加压后，从预塔的塔顶进入到预塔内，预塔再沸器(C40502AB)的能力要满足一定的回流比。预塔再沸器的热源正常情况下转化气就能够满足，开车时采用低压蒸汽。五合一冷却器中预塔塔顶不凝气经气液分离器 (F40504)分离后，不凝气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体，均通入排放槽(F40509)。回收的甲醇液自流入地下槽(F40508)内。气液分离器 (F40504)分离出的甲醇液经分析自流到预塔回流槽(F40503)内或杂醇贮槽(F40507)内。从预塔塔底出来脱除轻组分后的预后甲醇，温度为75，用预后甲醇泵(J40501A/B)抽出，经加压塔预热器(C40508)，将粗甲醇预热到温度大约82左右后，送入加压精馏塔(E40502)，加压精馏塔(E40502)的操作压力为0.6MPa(g)，塔底有再沸器(C40504AB)加热，使塔底料液维持在126，加压塔设置两个再沸器，其中一个用转化气作为热源，另一个用低压蒸汽作热源。从加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器(C40507AB)中冷凝，释放的热用来加热常压塔(E40503)中的物料。常压塔再沸器出口的甲醇冷凝液一部分由加压塔回流泵(J40503A/B)经回流槽(F40505)在流量控制下送回加压塔顶回流；另一部分作为成品甲醇，成品甲醇首先经粗甲醇预热器(C40503)冷却，再经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40，送往精甲醇中间槽(F40512A/B)。控制加压塔的液面使过剩的产物在126下进入常压塔(E40503)，常压塔(E40503)底部产物在107和0.03MPa压力条件下，由加压塔顶产物的冷凝热再沸。离开常压塔顶的甲醇蒸汽约70，在常压塔顶冷凝器(C40506ABC)中靠蒸发式空气冷却到60后送到常压塔回流槽(F40506)，在流量控制下，再用常压塔回流泵(J40504A/B)将回流液送回塔顶，其余部分经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40，作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽(F40512A/B)。精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后，通过精甲醇泵(J40509A/B)送入到成品罐区贮存。常压塔底的产物是水，含有微量的甲醇和高沸点杂质。为防止高沸点的杂醇混入到精甲醇产品中，在常压塔(E40503)的下部设有杂醇采出，温度约85，压力约0.035MPa，经五合一冷却器(C40505)冷却到大约40后，靠静压送到杂醇贮槽(F40507)，再通过杂醇泵(J40508)送到成品罐区贮存。从常压塔(E40503)底部排出的残液温度107，压力约0.03MPa，经五合一冷却器(C40505)将甲醇残液冷却到40后，由残液泵(J40507A/B)送往焦化厂生化处理装置进行处理。排放的污甲醇排到地下槽(F40508)，经地下槽液下泵(J40505)送到粗甲醇贮槽(F40513)。开车时或事故状态下，经分析精甲醇中间槽(F40512A/B)内不合格的甲醇通过粗甲醇泵(J40510A/B)送到粗甲醇贮槽(F40513)。2.2工艺技术指标：产品质量标准：甲醇符合GB338-2004标准指 标 名 称指 标优等品一级二级外观无色透明液体,无可见杂质透明液体无可见杂质色度/Hazen单位（铂-钴色号）5510密度(20)g/ cm30.7910.7920.7910.793馏程(760mmHg)沸程,64.0-65.5范围内0.8 1.0 1.5高锰酸钾试验，（min）503020水溶性试验通过试验（1+3）通过试验（1+9）_水的质量分数/% 0.100.15_游离酸(以甲醇计)的质量分数% 0.00150.00300.050游离碱(以NH3计) 或碱的质量分数%0.00020.00080.0015羰基化合物的质量分数/%(以甲醛计) 0.0020.0050.010蒸发的质量分数/%残渣0.0010.0030.010硫酸洗涤试验/ Hazen单位（铂-钴色号）50乙醇的质量分数% 供需双方协商2.3操作指标：2.3.1预精馏塔：指 标 名 称指 标单 位粗醇入料量16250Kg/h预塔塔底温度(755 )入料温度(605)回流温度(585)预后比重0.80.9预PH值711预塔塔顶温度(684)预塔塔顶压力0.0650.005MPa预塔液位6080%入系统蒸汽总管压力0.50.1MPa2.3.2加压塔：指标名称指标单位加压塔入料温度(825)加压塔塔底温度(1262)加压塔回流温度(1072)加压塔顶温度(1072)加压塔底压力0.500.6MPa加压塔回流比1.52.5加压塔残液比重0.90.93加压塔液位6080%2.3.3常压塔：指 标 名 称指 标单 位常压塔塔底温度(1052)常压塔入料温度(1262)常压塔塔顶温度(605)常压塔回流温度(552)常压塔杂醇采出温度(852)常压塔塔底压力0.0010.003MPa常压塔残液比重0.95常压塔底液位1/22/3常压塔回流比1.52.0常压塔底残液含醇量0.10.2%（w）2.3.4各贮槽液位：指 标 名 称指 标单 位粗甲缓冲槽1530%预塔回流槽1550%加压塔回流槽1030%常压塔回流槽1530%排放槽60-80%地下槽80%杂醇贮槽（现场）3080%碱液槽3075%粗甲贮槽805%精甲中间槽805%精甲贮槽805%杂醇贮槽（综合罐区）805%3. 岗位工作时序3.1班前准备穿戴好劳动保护用品，提前20分钟到岗位，上岗检查工艺条件、设备状况、岗位工具、安全防护器材、消防器材、电器仪表、环境卫生等情况。3.2接班班前10分钟接班人员到会议室听取上班班长汇报上班生产情况及有关人员指示，接受本班班长对当班生产和安全工作安排，对上班检查情况提出质询。3.3当班8小时内生产操作：3.3.1各导淋1小时排放一次，排导淋时站在上风口，排放量适当由小到大，排净水为止，不要造成系统波动，排导淋时通知中控。3.3.2中控人员看各塔压力是否正常，现场人员听各冷凝水管道及蒸汽进塔管道是否有异响，认真检查现场压力表指示情况。3.3.3中控人员看各塔及蒸发式冷却器的温度是否正常，及时根据流量调节温度，每小时在操作记录表记录数据。3.3.4中控人员看各塔及槽的液位是否正常，及时根据指标调节温度及压力，每小时在操作记录表记录数据3.3.5现场人员带领化验人员去指定取样位置，开阀门取样。3.3.6当班8小时内设备、管道、阀门、仪表、泵巡检：按巡检要求进行，若出现问题汇报中控并及时处理并将巡检结果记录在巡检记录本和设备巡检记录本上。3.3.7完成班长交代的其他生产任务。3.4交班：3.4.1交班前30分钟进行卫生清扫和设备点检。3.4.2等待接班者到来，将本班本岗领导指示及出现问题给接班者说明，等待接班者清点所交物品后，方可离去。3.4.3班后会：总结检查本班安全生产、质量等工作，开展例行的班组活动。3.5原始开车方案3.5.1气密（1）、清洗工作结束后，即可进行查漏气密工作，向系统充入N2，对每个焊缝、阀门、法兰等处用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，发现泄漏及时消除，直至合格为止。(2)、关各放空阀、导淋、取样阀、调节阀及前后切断阀。(3)、开N2阀充压，预塔、常压塔充压至0.1MPa，加压塔充至0.6MPa。 (4)、检查阀门、法兰等处，如发现漏点小时，可暂不处理，漏点较大时，卸压处理后再充压气密。(5)、保持压力8小时以上，预塔、常压塔压力降0.06MPa，为气密合格注意事项：预塔、加压塔、常压塔充压不可同时进行，避免加压塔N2泄漏预塔、常压塔。发现漏点要彻底消除，不留隐患。3.5.2 碱洗(1)、碱洗的目的脱险设备、管道内的油脂，保证生产后精甲醇的质量。(2)、碱洗液的配制在预塔回流槽内配制1%的氢氧化钠溶液和1%的磷酸钠溶液200m3(分多次配制)，配制时用脱盐水将碱化开。(3)、预塔的碱洗在预塔回流槽将配制好的碱液打入预塔，待液位达1/22/3时，停止补位达到50%-60%后，开预塔回流泵，预塔开始单体循环，预塔回流循环24小时后，预塔回流泵倒备用泵，并打开预塔、蒸发冷，回流槽的排污阀、取样阀、导淋，加大进液量，保证塔底液位。(4)、加压塔、常压塔的碱洗待预塔各排放口清彻后，关闭各排放口，开预后泵给加压塔补液，同时开加压塔充N2 阀，加压塔充压至0.4MPa后关闭充N2阀，待加压塔液位达1/22/3时，开加压塔液位调节阀LIC-40508向常压塔送液（据预塔、加压塔液位的高低，调节预后量、常压塔进液量，待常压塔液位达1/22/3后，开加压塔再沸器蒸汽阀，加压塔、常压塔进行升温，注意观察加压塔回流槽，常压塔回流槽液位，待回流槽液位达1/22/3后，开启加压塔回流泵、常压塔回流泵，加压塔、常压塔开始碱洗循环，循环24小时后，回流泵倒备泵，并开启各排放口、导淋、取样点（注意观察各塔液位，液位低时开粗醇泵补液），待各排放口水质清彻后关闭各排放口，打开加压塔精醇采出、常压塔精醇采出、杂醇采出、对精甲醇冷却器、杂醇冷却器、杂醇贮槽，进行碱洗，待排出液清彻后，关闭排放口。停所有泵，打开所有低点导淋，排尽各塔、槽碱液。注意事项每一小时分析一次，预后PH值，主塔后PH值，当PH9，及时加碱。碱洗过程注意各泵运行情况，及时倒泵。防止加压塔窜气。碱洗结束后，再进行一次热洗，以清除系统内的碱液。3.5.3热水洗按碱洗步骤对各塔热水洗，以清除系统内的碱液。（再沸器投蒸汽）3.5.4氮气置换(1)、关各放空阀、导淋、取样阀、切断阀。(2)、开N2充压，预塔、常压塔充至0.1MPa，加压塔充至0.6MPa。(3)、间断打开各处导淋阀放空阀，如此反复多次。（4）、取样分析O20.5%为合格。3.5.5精馏开车操作开车前的准备工作（1）、检查设备、管道、阀门，安全装置，具备开车条件。（2）、联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表，具备开车条件，各调节阀调试完毕。（3）、各泵试车完毕，润滑完好，合格后送电。（4）、系统气密置换、热水洗涤，碱洗完毕，具备开车条件。（5）、检查循环水、脱盐水、低压蒸汽、氮气等公用物料送至本工号。（6）、排放槽加脱盐水到30%备用，打开各换热器循环水上回水阀、加压塔回流泵、残液泵冷却水上回水阀。（7）、打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表完好。（8）、检查通讯、照明设施、消防用具，齐全完好，通道畅通，记录报表，记录本齐全。（9）、检查下列阀门处于开位。（10）、精馏工号所有调节阀的前后切断阀，流量计前后切断阀。（11）、各压力表、液位计根部阀。（12）、各槽放空阀。（13）、各蒸发冷上水、回水阀。冷却投用。(14)、检查下列阀门处于关位(15)、各塔、槽设备及管道的排放口、导淋阀、取样点。(16)、各泵进出口阀门及排气阀。(17)、加压塔、常压塔精甲醇采出阀，异丁基油采出阀。(18)、配碱槽配制好5%NaOH溶液，送至碱液槽。3.5.6开车预精馏系统E40501的开车 (1)、向预塔E40501进料打开粗甲醇贮槽F40513出口阀，粗醇泵J40510AB入口阀，开泵，待压力达标后，开泵出口向预塔E40501入料，打开粗醇泵J40510AB向预塔F40501入料和FV40504两阀门，并打开预塔第32块塔板根部阀，通知控制室手动全开FV40504，同时注意观察预塔E40501塔釜液位，当液位达30%时，向预塔E40501加碱。(2)碱液泵J40506AB的开车开碱液槽F40502出口阀，碱液泵、J40506AB入口阀，稍排污。开碱液泵J40506AB出口阀，开FI40508前后切断阀。将流量调至最小后启动碱液泵J40506AB向预塔E40501进料，启动后将流量调至15kg/h左右。(3)、预塔E40501升温待预塔E40501液位达80%时，停粗醇泵J40510AB和碱液泵J40506AB暂时停止向预塔E40501入料，稍打开TV40508前切断阀暖管，暖管后打开TV40508后切断阀，通知中控室手动控制TV40508向预塔再沸器C40501通蒸汽给预塔升温，注意及时打开预塔再沸器C40501蒸汽冷凝水及疏水阀，注意进行排污并通知班长向外送冷凝水。(4)、预塔E40501回流的建立给预塔升温时要注意升温速率，注意加入蒸汽的量要平稳，升温的同时要注意观察预塔回流槽F40503的液位，当液位达30%时开启预塔回流泵J40502AB给预塔打回流，如预塔塔釜液位下降较快时注意要及时开泵补充并开碱液泵加碱，将LV40506前后切断阀打开，通知中控室将预塔回流槽F40508液位控制在30%时打自动。 (5)、预塔E40501压力调节调节入料量、回流量、蒸汽量，当预塔塔顶压力达到0.05MPa，塔顶温度达75C时，打开预塔不凝气放空PV40506前后切断阀，通知中控室将压力定于0.05MPa打自动。待温度、压力均达指标后，通知分析室对预后甲醇进行取样S40503分析，当PH值为7-9，预后密度为0.84-0.87时预塔开车基本正常，准备向加压塔入料。加压塔E40502和常压塔E40503的开车(6)、向加压塔E40502入料按开泵程序打开预后甲醇泵J40501AB，打开LV40505前后切断阀，打开加压塔F40502第6块塔板入料根部阀入料，通知中控室将预塔液位给定80%投自动，同时适当加大预塔入料量和加碱量，注意控制预塔各项操作指标的稳定。当加压塔塔釜液位达30%，适当减少加压塔E40502入量，按暖管程序打开TV40519前切断，对TV40519进行暖管，暖管后打开TV40519后切断阀和蒸汽冷凝水排出阀和疏水阀，注意进行排污并将蒸汽冷凝液外送，给加压塔E40502升温的过程要缓慢，注意观察塔釜液位，如有减少立即补充。(7)、常压塔E40503的入料当加压塔E40502压力达0.2MPa时，打开LV40503前后切断阀并通知中控室将加压塔液位控于80%打自动，打开常压塔第28块塔板根部阀开始向常压塔进料，注意保持加压塔液位的稳定。(8)、加压塔E40502回流的建立当常压塔E40503塔釜开始有液位时，注意观察加压塔回流槽F40505液位，当加压塔回流槽F40505液位达30%左右时，开启加压塔回流泵J40503AB，打开FV40510前后切断阀，通知中控室手动控制加压塔回流量，即要保持加压塔回流槽F40505液位的稳定，又要注意不能因回流量过大而导致加压塔E40502的温度出现大的波动，此时注意逐渐加大蒸汽量，以保持加压塔E40502的塔温和回流量的逐步稳定。(9)、常压塔E40503回流的建立当加压塔E40502出现回流液时，由于常压塔的塔温是依靠加压塔E40502塔顶蒸汽的冷凝来加热的，因此在给加压塔E40502升温并建立回流的过程中，常压塔E40503也会逐渐升温，此时在保持加压塔E40502塔釜液位稳定的同时要注意加大入料量以给常压塔E40503塔釜补充液位，同时观察常压塔回流槽F40506的液位，当液位达30%以上时开启常压塔回流泵J40504AB，打开FV40512前后切断阀，并通知中控室手动控制回流量，在建立回流的过程中要注意保持塔温的稳定，即要防止过大的回流量使塔温下降，又要防止回流量波动从而使塔温度波动。(10)、加压塔E40502、常压塔E40503的采出当加压塔、常压塔液位趋于稳定后，为防止不断的进料导致淹塔的发生，保持三塔平衡稳定，需要在加压塔温度塔底130C左右，塔顶121C，塔顶压力0.56MPa，时打开加压塔回流槽F40505去粗甲醇预热器C40503各阀门，预热入预塔的粗醇，此时要注意随入料温度的提高要适当减少TV40508加蒸汽量，保持预塔温度、压力的稳定。同时要打开冷却后精甲醇去精甲醇冷却器C40505各阀门，打开LV40509前后切断阀，和采出去粗甲醇贮槽F40513阀门，通知中控室将加压塔回流槽F40505液位控于30%打自动，将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40513。常压塔E40503在塔顶温度达到64.5-65C，塔压达0.03MPa时，打开常压塔精甲醇采出阀LV40511前后切断阀并采出去粗甲醇贮槽F40513阀门，通知中控室将常压塔回流槽F40506液位控于30%打自动，将采出的精醇送至粗甲醇贮槽F40513。当两塔温度、压力、回流、采出稳定后，通知分析室对采出精甲醇进行取样分析。(11)、常压塔残液的控制和外送当常压塔液位达到80%以上，但塔釜温度达不到指标107C时，为保持常压塔液位不超标，开启常压塔残液泵J40507AB，打开常压塔液位控制阀LV40510前后切断阀，并通知中控室将常压塔液位控于80%打自动，打开残液去粗甲醇贮槽F40513各阀门，间歇将残液送至粗甲醇贮槽F40513，同时调整加压塔温度，在常压塔塔釜温度达标通知分析室取样S40507分析，如果合格，即塔底甲醇含量0.1%时，通知班长，将残液改为外送生化。(12)、常压塔重组分的采出在常压塔塔釜、塔顶温度达标后，打开重组分采出第34-40块塔板采出口阀门采出杂醇，打开杂醇去杂醇冷却器C40505冷却后送至杂醇贮槽F40507。采出精甲醇的外送调整三塔的温度、压力，稳定操作，通知分析室每小时取样分析一次，合格后将采出的精醇改送至精甲醇中间槽F40512AB，当槽中液位达80%时，通知班长对槽中甲醇取样，如合格通知班长和储运岗位，打开精甲醇泵J40509AB入口各阀，开启泵外送精醇至储运罐。杂醇的外送当杂醇槽F40507液位达80%时，通知班长和储运岗位，打开杂醇泵J40508入口各阀，开启泵外送杂醇至储运罐。(13)、如何倒泵？将备用泵中的气体放掉，开启备用泵，泵运行正常后，缓慢打开备泵出口阀，同时缓慢关闭运行泵的出口阀，应注意两人密切协调配合，防止流量大幅波动，待运行泵出口阀全关闭，备泵一切指标正常，停运行泵。若要检修该泵，则关闭运行泵的进口阀，排净泵内液体，交付检修或备用。4. 操作方法4.1交接班4.1.1交班：4.1.11、交班前向班长汇报本岗位生产、设备运行情况及存在问题并将岗位和设备卫生搞好。4.1.12、交班前应将所用物品按要求摆放好，待接班者清点。4.1.13、详细介绍本岗位设备使用情况。设备检修后，必须将检修情况向接班人员交待清楚。4.1.14、交班前，严格按照要求将本班发生情况详细记录到交接班记录本上，并口头向接班人员交待清楚。4.1.15、未见到接班人，或未将工作交待清楚，接班人未同意接班，不准离开岗位。4.1.2接班者：4.1.21、按时参加班前会，听从班长传达生产情况和布置工作任务。4.1.22、接班者到岗位上后，听交班者汇报上个班工作情况及领导布置的新的指标和任务，清点交班者所交物品，发现问题与交班人协商解决。应在交接班记录本上，写清写明，自己不能解决的，报当天值班领导。4.1.23、听完交接班情况后，要按要求对岗位设备及所属设施进行详细检查， 4.1.24、未接完班，不准进行操作。4.2 一般操作：4.2.1开车准备 4.2.11、系统吹除 设备安装或大检修结束后需用0.5MPaN2对其进行吹除。直至所有设备,管道吹除完毕。吹除时应尽量从设备、管道的最高点吹除,最低点排放。4.2.12、化学清洗 全系统采用化学清洗除锈、油及金属，表面钝化完毕。4.2.13、气密试验试验合格后,排尽压力、拆除盲板,恢复管口。4.2.14、水汽联动试车：组织安排好操作人员、仪表、电气、检修人员学习掌握联动试车方案。各机泵、仪表联锁装置进行单体试车合格。在碱液槽、粗醇贮槽、粗醇缓冲槽内各加满软水。按正常开车步骤进行联动试车。.预塔底控制温度8090,加压塔入料温度提到90,塔底温度控制在130-140,常压塔塔顶温度控制在6070,塔底温度控制在,l00105。碱和粗甲醇液用软水代替。在试车过程中对所有调节阀进行开、关调试、并观察有关参数的指标变化是否正常,调节装置是否灵敏可靠。4.2.1.5、系统N2置换：水汽联动试车完毕,排尽设备管道内的积水。置换前在排放槽F40509内加软水至有溢流。开N2对预塔、加压塔、常压塔置换至塔顶放空20分钟后取样分析O20.5%为合格,然后关闭N2阀和放空阀。4.2.2正常开车：4.2.2.1、预精馏塔的开车：向配碱槽加入适量烧碱、打开配碱槽软水入口阀加软水配制成5%的 NaOH溶液,打开配碱槽蒸汽入口阀对其进行加热,然后打开碱液槽入口阀。使配制好的碱液流入碱液槽。打开粗甲醇贮槽至预精馏塔入料管线上各阀门，启动粗甲醇泵向预塔进料,同时启动碱液泵及其泵入出口阀，用流量计控制流量向预塔入料管进碱液。当塔底液位达80%时,减小向预塔入料（包括甲醇和碱液）。开蒸汽总管及入系统蒸汽阀,打开蒸汽导淋阀排尽冷凝水后关闭导淋, 然后缓慢打开预塔再沸器蒸汽入口阀调整压力0.3-0.4MPa对预塔进行升温加热。当预塔顶温度达65以上,轻组分开始挥发,打开预塔蒸发冷却器的补水阀，待水位高过水泵进口时开水泵与风扇。待塔顶温度达到74,压力0.05MPa时，打开冷凝器不凝气体管线调节阀和塔顶采出放空调节阀。当预塔冷凝液回流槽液位达到70%时,启动预塔回流泵进行全回流操作,并通过回流泵出口调节阀控制预塔回流槽液位在50%左右。调节好预塔各工艺参数：塔顶温度74士1，压力0.05MPa:塔底温度85左右。在预塔底取样管取样分析甲醇液中轻组分已脱除合格后,开预塔底至加压塔入料管线上各阀门，然后启动预后甲醇泵向加压塔送料，调节向预塔进料量维持塔底液位。对预塔各参数进行调节在指标内。当开始抽预塔底脱除轻组分的甲醇至加压塔和常压塔时，不断向预塔补充粗甲醇和碱液稳定预塔液位,满足加压塔液位在70%左右，常压塔液位在 35%左右。按正常操作稳定预塔各工艺参数。4.2.22、加压塔的开车在向加压塔加入料至30%时,稍开加压塔再沸器蒸汽入口阀对加压塔甲醇液预热。当加压塔液位达到60%时,可向常压塔少量进料，同时调整预塔、加压塔液位，并控制好进料量。开大加压塔再沸器入口蒸汽阀,缓慢升温加热, 用预塔液位调节加压塔液位。当加压回流槽液位达70%时,启动加压回流泵进行全回流操作。调节加压塔各工艺参数:加压塔底温度126左右,塔顶压力0.6MPa 左右，用回流泵出口调节阀调整回流量，待加压塔顶采出合格后另一部分回流液送至粗甲醇预热器预热预塔粗甲入料。经粗甲醇预热器冷却的精甲醇再经精甲醇冷却器前，打开五合一蒸发冷却器的补水阀，待水位高过水泵进口时开水泵与风扇。精甲醇经五合一冷却至40后送至精甲醇中间槽贮槽。加压塔温度到达工艺指标时向常压塔进料。4.2.23、常压塔的开车：通过加压塔的液位和压力调整常压塔的入料调节阀开度,塔顶温度大于60前打开常压塔冷却器进回水阀。待常压塔回流槽液位达70%时,启动常压塔回流泵向常压塔打回流。在取样管取样分析产品质量合格后根据回流槽液位调节送产品精甲至精甲中间槽贮存。常压塔运行正常后,根据残液比重及成分分析结果决定开杂醇采出点阀门进行杂醇采出,在开杂醇采出阀前开杂醇冷却器进回水阀。当杂醇贮槽液位达6070%时,启动杂醇泵将杂醇送至综合罐区杂醇槽贮存。待常压塔工艺运行正常,取样分析塔底残液甲醇含量0.1%时,准备排放残液。打开常压塔蒸发冷却器的补水阀，待水位高过水泵进口时开水泵与风扇。、启动残液泵送残液至五合一冷却至40后送生化处理站,其残液排放量根据常压塔液位调节控制。调整各塔工艺参数,当各参数稳定、产品合格后,可适当增加处理量并保持三塔平衡。4.2.24、排放槽的开车：当工艺调整正常、放空正常后，打开排放槽软水入口阀洗涤放空气体中的甲醇气，打开排放槽导淋阀将稀醇液排至地下槽，待地下槽液位达30%时,启动地下槽液下泵将稀醇液打至粗甲贮槽作萃取液。4.2.25、精甲醇中间槽的开车：精甲中间槽液位达到80%时,切换到另一中间槽进料,通知化验中心取样分析已装满中间槽里的精甲醇,合格后启动精甲泵送甲醇罐区精甲贮槽贮存或送去装车，不合格应重新精馏。4.2.26、粗甲醇槽的开车：粗甲醇贮槽液位保持在50%以上,初始开车时启动粗甲醇泵向预精馏塔进料。4.2.27、泵的开、停车操作：离心泵的开车：、启动前的安全检查与准备工作：、确认泵护罩牢固（若屏蔽泵不需要）；、手动盘车,转动灵活,无摩擦声（若屏蔽泵不需要）；、检查油位（若屏蔽泵不需要）和冷却水是否正常；、确认槽内液位正常;打开泵的入口阀；、对泵做排气处理；、确认压力表根部阀打开；、打开泵的冲洗、密封水。开泵：、通知电器人员送电,启动泵,观察泵的转向无误；、待泵出口压力升压后,缓慢打开泵的出口阀,调整压力达到设计指标；、运行5分钟,待泵无异常现象方准离开,并记录开泵时间。停泵：、关闭泵出口阀；、按下停泵按钮；、关泵入口阀；、排净泵内液体,关闭导淋阀；、关闭密封水上水阀；倒泵：按开泵步骤开启备用泵,泵运行正常后,缓慢打开备泵出口阀,同时缓慢关闭运行泵的出口阀,应注意两人密切协调配合,防止流量大幅波动,待运行泵出口阀全关后,备泵一切指标正常,按下运行泵的停车按钮,关闭运行泵的进口阀,排净泵内液体,交付检修或备用。柱塞泵（计量泵）的开车：、启动前的安全检查及准备工作：、确认泵防护罩完好；、检查润滑油位是否正常；、打开压力表根部阀；、确认安全阀好用；、检查槽内液位是否正常、将泵的行程调至最小。、开泵：、打开泵入口阀；、打开泵近路阀（出口导淋）；、启动泵；、开泵出口阀；、关泵近路阀；、逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。、停泵：、逐渐将活塞行程调至最小；、按下停车按钮；、关泵进、出口阀；、打开导淋排液，排净后关闭导淋阀；、倒泵：、按正常开车步骤开启备用泵；、将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大；、按正常停泵步骤停原运行泵。4.2.3正常停车4.2.3.1预精馏塔的停车（1）、暂时停车：凡事先接到通知,因水、电、汽或其它方面的原因,造成停车时间不足八小时的停车称为暂时停车。具体操作如下：、停止向预塔入料,停粗甲醇泵。同时停止向预塔加碱液。、停止预塔塔底采出,即停止往加压塔送料。、停止向再沸器供蒸汽。、待塔顶温度下降50停回流泵,塔顶温度小于40停止向预塔蒸发冷却器补水。（2）、长期停车：凡停车在24小时以上的为长期停车,除按上述步骤停车后,还应将塔内液体排入地下槽,启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。蒸发冷中的水，打开排污阀放净。（3）、加压塔的停车：、停加压塔入料泵即预后甲醇泵J40501。、关闭再沸器蒸汽入口阀。、当塔底温度低于130,停止残液排放。、停止精甲醇采出。、待塔顶温度下降,各蒸发冷凝器停止补水然后停水泵及风扇。、当塔顶温度小于65,加压塔回流槽液位小于3%时,停回流泵。、若是在冬季,应延长塔内液体排放时间防止冻结管道。若是长期停车,除按以上工作步骤操作外,还应将塔内液体排入地下槽，启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。蒸发冷中的水，打开排污阀放净。（4）、常压塔的停车：、停止常压塔进料,关闭常压塔入料管阀。、当塔底温度低于107时,停止排放残液。、停止精甲醇采出。、停止杂醇采出,根据杂醇贮槽液位停止杂醇泵。、当塔顶温度小于40时,停止常压塔蒸发冷补水然后停水泵及风扇,当常压塔回流槽(F40506)液位1%时停回流泵。、停止残液泵,停止残液冷却器冷却水。 、若是长期停车,将塔内液体排入地下槽,若是在冬季停车,则应延长残液的排放时间,启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。蒸发冷中的水，打开排污阀放净。然后将合格产品打入到精甲中问槽贮存。注意事项:在停车过程中注意系统内保持正压,及时向系统补入N2,绝对避免形成负压而损坏设备和管道。4.3 特殊操作（停电、停低压蒸汽或压力降低、停仪表空气、甲醇泄漏等）1停电、停低压蒸汽或压力降低、停仪表空气，应紧急提车。2当系统因发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏应断开隔离事故发生的设备、管道,关掉与事故发生处有连接的阀门。当班人员应及时使用本岗位配备的消防设施,防止事故扩大。紧急停车。3立即发出紧急停车信号,通知调度。当发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏时并通知消防队紧急停车步骤：1、通知调度精馏紧急停车。1、停止向预塔入料,停粗甲醇泵。同时停止向预塔加碱液。2、停止预塔塔底采出,即停止往加压塔送料。3、停止向再沸器供蒸汽。4.3.6 各塔事故处理序 号现 象事 故 原 因处 理 措 施1塔底液位低1、入料量小2、采出量大3、液位指示失真4、蒸汽量大1、增大入料量2、减小采出量3、检查、校核液位4、减小蒸汽量2淹 塔1、入料量大2、蒸汽量小3、采出量小1、减小入料量 2、增大蒸汽量3、增大采出量3塔顶温度高1、蒸汽量大2、放空温度高1、减小蒸汽量 2、降低放空温度4放空管冒烟,回流量小1、蒸汽量大2、加入软水量小3、塔底液位不稳定4、冷凝器冷却效果不佳5、冷却水量小6、水压低,水温高1、减小蒸汽量2、加大软水入量 3、稳定塔底液位4、清洗冷凝器 5、加大冷却水量 6、提高水压,降低水量 5塔入料困难加热蒸汽量过大减小蒸汽量6预后甲醇比重小加入的软水量小增加软水量7预后甲醇比重大加入的软水量大减小软水量8预后甲醇PH11加碱量大减少加碱量10塔底温度低1、加热蒸汽量小2、加软水量大1、加大蒸汽量2、减少软水量11预塔粗醇入料流量指示不对仪表坏1、根据主塔流量指示进行调节2、维持预塔液位3、勤检查预塔入料泵出口压力4、请仪表工修理、校核流量计12加压精馏塔底温度低于1001、蒸汽量小2、精甲醇采出量小3、入料量过大 1、增加蒸汽量 2、增大采出量（维持回流量在指标内）3、减少或停止入料量 13精醇采出量适当回流量减小蒸汽量小增加蒸汽量14精甲醇比重大于0.793重馏分上移1、减小精醇采出量2、增加入料量数3、减少蒸汽量15精甲醇比重小于0.790轻馏份下移1、增加初馏物采出量2、减小入料量3、增加蒸汽量 16加压塔入料指示不准确入料仪表坏1、根据预塔入料流量指示进行调节2、维持加压塔液位在指标范围内3、勤检查预后泵压力17加压塔底压力高1、蒸汽量过大2、入料量过大3、泵出量过小4、塔内产生液泛1、减小蒸汽量2、减少入料量3、加大泵出量4、减少蒸汽及入料量18运转设备停断电1、关塔再沸器蒸汽阀2、关采出阀 3、关常压塔残液排放阀19无蒸汽断蒸汽1、停加压塔、常压塔入料泵2、关常压塔残液排放阀 3、关精甲采出阀 4、关蒸汽管入口阀20无冷却水断冷却水1、关再沸器蒸汽阀2、停各泵 3、关排残液阀4、关采出阀21泵不打量1、泵入口管线阀门未开2、入口管线堵塞3、泵带气1、开泵入口阀 2、疏通入口管线 3、按泵带气处理方法处理22仪表均停断仪表空气根据断仪表空气时间长短与空分联系及精醇存量的多少,可作短期停车处理否则改为副线或手动旁路控制23泵打不起压泵带气或泵的机械故障1、停泵、关进出口阀2、关压力表根部阀,卸下压力表3、开泵进口阀,从压力表根部阀排气4、泵打不起压、倒泵24冷凝器发生水击回流槽液位满加大回流量或稍减蒸汽量4.3.7离心泵常见故障及处理方法：序 号现 象原 因 分 析处 理 方 法1泵不起压1.泵内有空气2.旋转方向不对3.入口压力过低1.排气2.调整旋转方向3.降低安装高度2流量不足1.吸入式排出阻力过大2.叶轮阻塞3.泵漏气1.疏通吸入排出管2.清理叶轮3.加强泵体密封3电流过大1.填料压的过紧2.流量过大3.轴承损坏1.松填料压盖2.减小流量3.更换轴承4轴承过热1.泵与电机轴承不同心2.轴承缺油3.转速过高4.流量过大5.断冷却水1.调整同心度2.补油3.降低转速4.减少流量5.加冷却水5泵体振动1.地脚螺栓松动2.泵与电机轴承不同心3.泵汽蚀4.叶轮损坏严重1.拧紧地脚螺栓2.调整同心度3.降低物料温度4.更换叶轮6流量波动1.入口滤网不畅2.介质温度太高3.槽液位太低1.清理滤网2.降低介质温度3.向槽内补液或停泵7泵内异常响声1.泵内有异物2.汽蚀3.泵漏气1.拆检，清理异物2.降低介质温度3.加强密封5 岗位安全规定5.1安全操作规程：5.1.1杜绝生产中跑、冒、滴、漏，当有大量甲醇外泄时，必须立即检修，必要时可停车处理。5.1.2甲醇防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。5.1.3上班必须穿戴好必要的劳防用品。5.1.4防毒面具、橡皮手套、高统套鞋、护目镜等防护用品准备齐全。5.1.5甲醇溅到眼睛里或皮肤上应立即用大量清水冲洗，然后到医务室诊治，污染了的衣服应及时更换。5.1.6注意空气中甲醇的气味变化，空气中甲醇含量超过50mg/m3 时要戴甲醇防毒面具。5.1.7甲醇系统和槽罐区因泄漏，爆炸着火时，首先要紧急停车，切断所有原料来源和产品送出管网的阀门，及时启动泡沫消防设备，用大量泡沫灭火。5.1.8如果因甲醇局部泄漏着火时，及时用水扑灭，因为甲醇可与水以任何比例混合，降低甲醇浓度，同时水可起到降低燃点温度。5.1.9分析化验人员在取样时，不能将甲醇倒在地上，必须将废甲醇倒入指定容器内。5.1.10甲醇精馏现场严禁吸烟和动火，动火时要办理动火证。5.1.11设备、管道内排出的残液，必须排到地下槽，用液下泵送到粗甲醇贮槽，不准乱排乱放。含有极低浓度（0.1）的残液送生化处理站处理后再排放。5.1.12泵和电机的连接处要加防护罩，泵在运行过程中严禁用棉纱、布条等做清洁卫生。5.1.13操作人员必须熟练掌握消防器材及防护器材的使用方法，并对其进行妥善保管。5.2甲醇的物化性质：名 称物 性中 毒 症 状救 护 方 法允许浓度甲 醇CH3OH无色透明液体比重：0.79沸点：64.7闪点：12（闭口容器） 16（开口容器）自燃点 470爆炸极限：6.536.51.轻度：神经衰弱症状：头晕头痛、恶心、视力模糊。2.重度：轻度症状明显加剧，视力迅速减退，严重者剧烈头痛、痉挛，甚至昏迷死亡。3.慢性中毒：神经衰弱及植物性神经紊乱，眼肌麻痹，眼睑下垂。1.急性中毒者应迅速脱离现场脱去污染衣服。2.眼睛受污染立即用2NaHCO3溶液冲洗。3.中毒性精神病患者应注射B族 维生素或镇静剂。4.重度中毒，可用腹膜析或人工肾透析加速甲醇排泄。50mg/m36. 设备点检、维护与维修标准6.1设备概要序号单项工程名称设备名称图号或型号单位数量材质技术要求技术参数单重1精馏常压塔回流槽F40506个1Q245R水压试验压力：0.25；设计压力0.2MPa；设计温度90 ；公称容积21.3M3；储存介质：甲醇溶液；产品编号：WL-1115；产品标准：JB/T4731-20054440Kg2常压塔再沸器AC40507A个1壳侧：06Cr19Ni10 管侧：0Cr18Ni9II产品编号：JTR10-211；换热面积1124m2；折流板间距640mm；产品标准：GB151-1999；制造许可级别D1,D2；制造许可证编号TS2222064-2011；壳侧设计压力：0.85MPa；壳侧耐压试验压力：1.06MPa；壳侧设计温度150；壳侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液；管侧设计压力：0.2MPa；管侧耐压试验压力：0.25MPa；管侧设计温度140；管侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液27450Kg3常压塔再沸器BC40507B个1壳侧：06Cr19Ni10 管侧：0Cr18Ni9产品编号：JTR10-212；换热面积1124m2；折流板间距640mm；产品标准：GB151-1999；制造许可级别D1,D2；制造许可证编号TS2222064-2011；壳侧设计压力：0.85MPa；壳侧耐压试验压力：1.06MPa；壳侧设计温度150；壳侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液；管侧设计压力：0.2MPa；管侧耐压试验压力：0.25MPa；管侧设计温度140；管侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液27450Kg4粗甲预热器C40503个1壳侧：Q245R 管侧：Q245R.10产品编号：JTR10-213；换热面积440m2；折流板间距450mm；产品标准：GB151-1999；制造许可级别D1,D2；制造许可证编号TS2222064-2011；壳侧设计压力：0.8MPa；壳侧耐压试验压力：1MPa；壳侧设计温度150；壳侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液；管侧设计压力：0.6MPa；管侧耐压试验压力：0.75MPa；管侧设计温度90；管侧工作介质：甲醇蒸汽 甲醇溶液12070Kg5加压塔回流槽F40505个1Q245RII设计压力0.8MPa；设计