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未加碘盐中微量碘的测定方法碘淀粉比色法一、 测定范围 本方法适用检测范围（420）g/50mL。二、 实验部分1、方法原理：在酸性溶液中，试样中的碘酸根被碘化钾还原为游离碘，与淀粉生成蓝色化合物，用分光光度法进行测定。2、仪器设备2.1 分光光度计。2.2 一般实验室仪器3、主要试剂和溶液3.1 碘离子标准储备溶液：1mg/mL 称取0.8432g于1102烘至恒重的基准碘酸钾（GB/T1258），称准至0.0002g，溶解后转移到500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。3.2碘离子标准工作溶液：5g /mL（用时新配）。3.3 碘化钾（GB/T1272）：30g/L溶液（用时新配）。称取3.0g碘化钾，加100mL水溶解，转移到棕色试剂瓶中，摇匀。3.4 可溶性淀粉（HGB）：5g/L溶液（用时新配）。称取0.5g淀粉，用水调成糊状，倾入100mL沸水中，搅拌后再煮沸0.5min，冷却，取上层清夜。3.5 磷酸（GB 1282）：3.6 盐酸（622）：c(HCl)=0.1mol/L溶液3.7饱和溴水： 3.8甲酸钠(HGB966)：100g/L溶液。4、实验方法4.1 绘制标准工作曲线：分别吸取碘离子标准工作溶液（3.2）0，1.0，2.0，3.0，4.0 mL于50mL比色管内，加水至35mL，加入1.0mL磷酸（3.5）， 1.0mL碘化钾（3.3）， 1分钟后再加入2.0mL淀粉（3.4），加水稀释至刻度，摇匀后放置30min，用2cm比色皿在波长590nm处，以蒸馏水作参比，测定吸光度。绘制标准工作曲线（或回归计算）。4.2 样品的测定：称取盐样10.0g于50mL烧杯中，加入约35mL水，加入c(HCl)=0.1mol/L 1滴，加入饱和溴水(35)滴（溶液呈微黄色），搅拌至样品溶解，放置5分钟，加入100g/L甲酸钠溶液(610)滴，搅拌至黄色褪去,放置5分钟。加入1.0mL磷酸, 1.0mL碘化钾（3.3）， 1分钟后再加入2.0mL淀粉（3.4），转移入50mL比色管,加水稀释至刻度，摇匀后放置30min，用2cm比色皿在波长590nm处，以蒸馏水作参比，测定吸光度。5、结果的表示和计算碘离子含量（mg/kg）=cx从标准工作曲线查得（或回归计算）碘离子量，g； m称取样品质量，g。6、允许误差 两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.
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