离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照.doc

离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照刘渊（榆林卓越能源有限公司，陕西榆林，719000）摘要：醋酸中的碘离子一般用离子色谱配合安培检测器来进行测定。国家标准中测定醋酸中的碘分别有离子色谱法和极谱法。离子色谱法实测醋酸中的碘离子检出限为0.5ppb；测定一个样品的时间为25分钟；极谱法采用标准加入法，自动进样、自动加缓冲和标准，测定一个样品8分钟，检出限达到0.1ppb。关键词：伏安极谱；离子色谱；醋酸；碘； 1. 前言醋酸是合成醋酸纤维素、对苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯单体等的重要原料，目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成法，在生产工艺中需要加入碘甲烷做助催化剂。另外，碘离子容易对不锈钢造成腐蚀，因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。本文对两种方法测定醋酸中的碘的效果做了综合的对照。 2. 仪器和试剂 2.1. 仪器 离子色谱仪（配安培检测器）、极谱仪（MVA-3） 2.2. 试剂 1000mg/L的碘标液，极谱法稀释到1mg/L，离子色谱法稀释到1ug/L； HAc（50%）淋洗液； 3. 测定方法 3.1. 极谱法： 极谱法采用标准加入法，由自动进样器往测定杯加入10mL样品，再用自动加液器加入2mL高纯水，用悬汞的模式进行测定，用另外一个加液器在测定过程中自动加入碘标液，采用三次加入标准，每次加入0.1mL，每次扫描三次的方法进行测定，测定完成后用自动吸出废液和清洗测定池；整个测定过程完全自动化，测完一个样品需要8分钟左右（包括排出废液和清洗池子）。整个测定过程可以全自动化控制，只需要在自动进样器上摆上样品后，开始运行程序；等到测定完成后自动记录测定结果；整个方法除了消耗少量的汞和碘标液外，不需要消耗其他试剂，同时由于采用了全自动化控制，也避免了醋酸对操作者的影响。 3.2. 离子色谱法： 采用某知名品牌的离子色谱仪，配电化学检测器；首先需要做碘的标准系列，采用1000mg/L的碘标液用优级纯的醋酸最低稀释到0.2ug/L，用50%的冰乙酸做淋洗液进行测定.使用100ul的进样环；测定一个样品大约需要25分钟，采用人工进样；如果配置自动进样器也可以实现自动进样。该方法由于采用50%的冰乙酸做淋洗液，对离子色谱系统尤其是检测器的腐蚀是非常严重的，另外使用的冰乙酸中的碘离子没有办法测定，测定的只能是比淋洗液高的部分。 3.3.1. 离子色谱法： 3.3.2. 极谱法测定结果： 4. 结论 经过测定样品对照，同时行业标准推荐的两种方法测定的结果基本一致，检出限相当，极谱法的稳定性略优于离子色谱法，测定速度和单个样品的消耗明显优于离子色谱。 极谱法采用了全自动的控制方式，避免了测定过程中醋酸和汞挥发对操作者身体健康的影响；另外采用了高精密度的加液设备，使用的碘标准的浓度为1mg/L，更容易配制和保存，使测定的精度和灵敏度有了显著的提高。该方法测定速度比离子色谱法要快一倍以上且不用做工作曲线，非常适合工业生产中现场实时的测定。 离子色谱法测定醋酸中碘离子有其本身的特点，但是和自动化的极谱比较起来，测定时间较长，要用50%优级纯的冰醋酸做淋洗液，对检测器的腐蚀非常大，正常情况下一个检测器用半年左右，测定单个样品的成本较高。做工作曲线时最低点的浓度为0.2ppb，高的几十个ppb，这样低浓度的碘的醋酸介质标液的浓度非常不好控制和保存，这样会直接影响到工作曲线的准确的。 参考文献 1 梁宝安，极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子J，中国井矿盐，2005，36（5）：3738； 2 梁丽娜等，高效阴离子交换色谱培安检测器测定工业