诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量测定.pdf

2 3 8 中国药事 2 0 O 3 年第 l 7 卷第 4 期 诺氟 沙星葡萄糖 注射 液 中诺氟沙 星的含 量测定 韦平原 曾 毅 覃星柳 广 西贵 港市人民 医院药剂科 5 3 7 1 o o 中图分类号 R 9 2 7 2 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 2 7 7 7 7 2 0 0 3 0 4 0 2 3 8 0 2 诺氟沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 诺氟沙 星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量测定在部颁标准 中是用紫外分光光度法在 2 7 2 n m波长处测定 但此 波长处易受葡萄糖灭菌后产物的干扰 而在 3 2 4 3 3 5 n m波长处也有最大吸收 1 J 且几乎不受干扰 为此 选此两处波长进行测 定 1 仪器与试药 U V一8 5 0 0紫外 可见分 光光度 计 上 海天美 科 学仪器 有限公 司 诺 氟 沙星 重庆 大新 药业股 份 有限公司 批号 2 0 0 1 0 8 1 2 含量 1 0 0 1 葡萄 糖 天 津中央药厂 批号 2 0 0 1 0 9 0 3 诺 氟沙星葡 萄 糖 注 射 液 本 院 制 剂 室 批 号 2 0 0 1 1 1 0 5 2 0 0 1 1 2 0 3 Z 0 0 Z 0 1 1 2 其他试药均为分析纯 2 方 法与结果 2 1 测 定波长 的选择 精密称取 1 0 5 1 2 干燥至恒重 的诺 氟沙星 2 0 0 ro g 置 l O O m l 量瓶中 加稀盐酸适量溶解 加磷酸盐缓 冲液 p H7 4 以下简称 稀释剂 制成 0 2 的诺 氟沙星贮备液待用 精密量取贮备液及 5 葡萄糖 注射 液各 0 5 m l 分别 置 l O O ml 量瓶 中 加 稀 释剂 至刻度 摇 匀 以稀 释 剂 为 空 白 在 2 5 0 3 5 0 n m 范围内扫描 结果见图 1 由图 1 可知 诺氟沙星 在 2 7 2 3 2 4 3 3 5 n m波长处有最大吸收 符合部颁 该药项下规定 而葡萄糖在 2 7 2 n m处略有吸收 在 3 2 4 3 3 5 n m 处 几 乎 无 吸 收 故 选 3 2 4 n m或 3 3 5 n m 为测定波长 2 2 标准 曲线 精密量 取 贮 备液 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 m l 置 1 0 0 ml 量瓶 中 加 稀 释剂 至 刻 度 摇 匀 以稀释剂 为空 白 在 3 2 4 n m 处 I 及 3 3 5 n m 处 I I 分别 测定 吸收度 结果在 4 0 0 1 4 0 0 I I l l I 1 浓度范 围内均呈 良好 的线性关 系 其 回归方 程 I为 C 一0 0 4 3 4 2 3 5 4 5 9 A r 0 9 9 9 6 4 2 I I 为 t 2 一0 0 6 4 1 2 4 4 2 6 4 A r 0 9 9 9 6 4 7 2 3 稳定性试验 取贮备液稀 释液 1 0 ta g ml 分 别 在 0 l 4 1 2 2 4 h内于 3 2 4 n m 和 3 3 5 n m 处 测 定 吸 收度 结果表 明本品在 2 4 h内吸收度几乎 不变 R S D 0 2 6 2 4回收试验 取 1 0 5 干燥至恒重的诺氟沙星和葡萄糖按处 方配制成 注射 液 按样 品项下的测定方法进行 回收 试验 结果在 3 2 4 n m和 3 3 5 n m处测得平均 回收率分 别见表 1 2 表 l 回收率测定结果 3 2 4 n ml 表 2 回收率测定结果 3 3 5 n m 2 5 样品测定 精密量 取诺 氟 沙 星葡 萄 糖 注射 液 0 5 m l置 l O O m l 量瓶中 加稀释剂至刻度 摇匀 以稀释剂 为空 白 分别 在 3 2 4 n m处及 3 3 5 n m处测 定吸 收度 经统计分析 P 0 0 5 两 处波长 处测 定结果 无差 别 见表 3 图 2 表 3 两处波长样品测定结果 维普资讯 中国药 事 2 0 0 3年第 1 7卷第 4期 2 3 9 27 o 图 1 紫 外吸 收光 谱 A 诺 氟沙 星 B 葡 萄糖 图 2诺 氟沙 星注 射 液 紫外 吸收 光谱 3 讨论 用紫外分光光度 法在 3 2 4 n m或 3 3 5 n m波长处测 定诺氟沙星葡萄糖 注射 液 中诺 氟沙星 的含量 结果 基本一致 排除了葡萄糖灭菌后产物 5 一羟甲基糠 醛的干扰 准确 快 速 可靠 适用于该制剂 的定 量 参 考文献 1 中华 人 民共 和 国卫 生 部 标 准 诺 氟 沙 星葡 萄 糖注 射 液 WS 1一 x o 7 2 3 9 4 z 反相 高效 液相 色谱 法测定 扫 日劳 一7汤 中栀 子苷 的含 亘 里 乌 云 旭 红 林 燕 内 蒙古药品 检验所呼和浩特 0 1 0 0 2 0 中图分 类号 R 9 2 7 2 文献标识码 A 文章编 号 1 0 0 2 7 7 7 7 2 0 0 3 0 4 0 2 3 9 02 蒙成药扫 日劳 一7汤 由北沙参 诃子 川楝 子 栀子 紫草茸 紫草 茜草等七味蒙药材制 成 具有 清肺 热 止咳 祛痰 的功效 用 于治疗肺 热 咳嗽 气 喘 痰 多 急慢性气管炎 目前 药品 标准中该药尚无成分定量方法 本文采用高效液相 色谱法测定了该药中栀子主成分栀子苷的含量 取 得 了较满意 的结果 参照 中国药典 2 0 0 0年版一部栀子项下的 含量测定方法 经方 法学考察和对 3批样品 的测定 结果表 明 本法操作 简单 重 复性好 栀子苷化学 性质稳 定 可作 为 本 品 生产 及 检 验 的质 量 控 制 指 标 1 仪器 与试药 1 1 仪器 L C一6 A H P L C泵 岛津 A l l t e e h U V I S一2 0 0 型检测器 C H R O M I K色谱工作站 1 2 试剂与试药 乙腈为色谱纯 水为高纯水 其它试剂均为分 析纯 栀子苷对照 品 批 号 047 9 9 6 0 5 中国药 品 生物 制 品 检 定 所 扫 日 劳一 7 汤 批 号 2 0 0 2 0 3 1 2 2 0 0 2 0 3 1 8 2 0 0 2 0 3 2 5 市售品 2 试 验方法 2 1 色谱条件 色 谱 柱 A l l t i m a C 8柱 250 m m 4 6 m m 5 ta n 流动相 乙腈 一水 1 5 8 5 流速 1 0 m l r o a n 柱温 室温 检测 波长 2 3 8 n m 理论 板数 按栀子苷峰计算 应不低 于 4 O O O 2 2 供试 品溶 液及对 照品溶液的制备 2 2 1 供试 品溶液及 阴性对照液 的制备 取本 品 0 6 g 精 密 称 定 置 具 塞 锥 形 瓶 中 精密加 入 甲醇 2 5 I I l l 密塞 称 定 重量 超 声 处 理 2 o分钟 放冷 用 甲醇补 足 减 失 重量 滤 过 取 续 滤液 1 0 m l 置 2 5 I I l l 量瓶 中 用 甲醇稀释至刻度 摇 匀 作为供试品溶液 另取 按 处方 量并 以相 同工 艺制 备 的阴性 对 照 缺栀子 适量 按 供试 品溶 液制备 方 法制得 阴性 对 照液 2 2 2 对照 品溶液 的制备