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5000吨年对氯甲苯生产的工艺初步设计 毕业设 计 题 目:5000吨/年对氯甲苯生产的工艺初步设计 系 名 称: 化 学 工 程 系 专业班级:有机化工生产技术 学生姓名: 石 杰 学号: 200903030228 指导老师:唐 淑 贞职称: 讲 师 二一一 年 十二 月 五 日目录 设计说明书3第一章概 述41.1 对氯甲苯的性质与用途41.2 我国生产对氯甲苯的现状5第二章 分离对氯甲苯的技术52.1 氯甲苯的物性指标52.2 分离方法的分类和特征62.2.1 分离方法的分类72.2.2 分离过程的特征72.3氯甲苯的分离方法82.3.1 精馏结晶法82.3.2 分子筛吸附分离法9第三章 精馏塔及其工作原理8第四章 对氯甲苯分离段初步设计94.1 小时的生成能力94.2 各物料含量情况104.3 连续精馏操作的原理104.4 甲苯和二氯甲苯的分离114.4.1 选择适宜的回流比R 124.4.2 采用多效精馏124.5对邻分离采用三塔精馏流程13第五章 塔的计算155.1 甲苯塔155.2 二氯甲苯塔计算175.3 邻塔计算205.4 对塔计算22结论24参考文献25致 谢25设计说明书 氯甲苯是一种重要的精细有机化工原料,主要用于生产农药、医药、染料等。在化学等领域应用范围也不断扩大,氯甲苯的市场前景相当广阔.此次设计介绍了以甲苯和液氯为生产原料,用精馏分离方法在减压下进行.用四个精馏塔进行精馏,氯化液中将含有二氯甲苯、对氯甲苯将丛塔顶精馏出沸点最低的甲苯,第二塔精馏一塔的釜液二氯将作为高沸点物从二塔的塔釜出.第三、四由于邻氯与对氯的沸点接近所以塔很高,我们采用二塔精馏的方法进行分离开邻、对氯甲苯. 精馏分离方法三废少. 用二塔串通,节省了投资,二氯从前面出来,相对来说提高了对氯的收率,从而优化了整个工艺流程。 一个多月的毕业设计,一路走来,感触颇多。虽然失去了很多参加活动的时间,但获得了宝贵的知识、经验、以及处事的态度,总之获益匪浅。当然设计的顺利完成与老师的指导事 息息相关,也离不开同组人员的努力。 在不段摸索中走过来,有过失落,有过成功, 有过沮丧.有过喜悦,这已不重要了,重要的是一路走来,历炼了我的心志,考验了我的能力,也证明了自己,也发现了自己的不足。 在选择课题时,很多课题是一些比较常见的生产工艺,资料可能很容易找得到,而本项目?氯甲苯生产工艺设计,我对其不是很了解,想想这对自己的挑战应该更大,从一无所知到深入探究,这将是个很大的提高,也是一个对自己以往所学知识检验以及温故的绝好机会,选择了就要勇敢果断的走下去,力求做到最好,是我做人要求,也是我对这套方案设计的要求。 设计前老师给我们讲解了设计的相关事宜及项目的相关信息,经指导老师-唐老师介绍,以及我们实习是对邻氯苯甲醛有了一定的了解,在模模糊糊中开始了我们这组的设计之路 。氯甲苯是一种重要的精细有机化工原料,主要用于生产农药、医药、染料等行业。让我很兴奋的是我们在实习时生产物的原料,感觉不是那样的陌生正好让我们的设计的理论知识与生产实践相结合。 经过前期的资料查找与结合我们实习工厂,初步形成了方案定位,随着方案进度的加深,在具体项目设计上如何保持传统工艺优点与自己方案大胆创新相一致,是本设计的关键。我国生产氯甲苯的工艺是株化集团的精馏分离法。该法采用的减压精馏,因此所用的塔板数较多,回流比较大,但该工艺技术可行,三废少,能耗大。我们采用此方法用四个精馏塔进行精馏,氯化液中将含有二氯甲苯、对氯甲苯将丛塔顶精馏出沸点最低的甲苯,第二塔精馏一塔的釜液二氯将作为高沸点物从二塔的塔釜出.第三、四由于邻氯与对氯的沸点接近所以塔很高,我们采用二塔精馏的方法进行分离开邻、对氯甲苯. 精馏分离方法三废少. 用二塔串通,节省了投资,二氯从前面出来,相对来说提高了对氯的收率,从而优化了整个工艺流程。第一章概 述1.1 对氯甲苯的性质与用途 对氯甲苯 (4-chlorotoluene)是一种重要的有机合成原料,是氯甲苯三个异构体(对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯)中最重要的一个。对氯甲苯为一种无色透明液体,有特殊气味,能溶于醇、醚、苯等,微溶于水。对氯甲苯比重:1.0697,熔点:7.5,沸点162,折射率1.5200,蒸汽压1333Pa43.8。 对氯甲苯主要用于有机合成,染料中间体的制备,还可用作溶剂。对氯甲苯的化学分子式为C7H7Cl,分子量126.58,CAS NO.为106-43-4,对氯甲苯是一种重要的有机合成原料,主要用于医药、农药、染料方面。对氯甲苯在医药方面用作芬那露、乙胺嘧啶、氯屈米通的中间体;在农药方面用作戊菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、高氰菊酯杀虫剂,烯唑醇等三唑类杀菌剂,杀草丹、氟乐灵、虎威、果尔等除草剂,多效唑等植物生长调节剂的原料。对氯甲苯还可作为橡胶、合成树脂的溶剂。对氯甲苯有许多衍生物,可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰苄、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2,4-二氯甲苯、2,4-二氯苯甲醛、氰戊菊酯、杀菌剂等,它还是一类新的多酮聚合物的一个中间体,对氯甲苯通过侧链上氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反应可以衍生出100多种农药、医药和染料产品。1.2 我国生产对氯甲苯的现状 目前,国内对氯甲苯产量较少,尚无完整的统计材料。全国目前邻、对氯甲苯总需求量为1.8万吨以上,高纯度对氯甲苯国内只有5000吨/年生产能力,不能满足需求,需从国外进口解决。近几年我国对氯甲苯的生产最初使用对甲苯胺重氮化法,此法成本高,从而限制了其产量以及下游产品的开发利用。由于农药菊酯类杀虫剂,三唑类杀菌剂以及除草剂杀草丹等和植物生长调节剂多效唑等的发展,国内对氯甲苯需求量巨增,从而也促进了对氯甲苯合成技术的改进。目前,国内多应用临采用氯气直接氯化法工艺,其关键在于分离技术,江苏常州化工厂和漂阳市有机化工厂均采用此法生产.由于该法生产成本低,故引起了有关单位的研究与开发。 我国对氯甲苯生产厂有十几家,总生产能力5000t/a. 实际年产量不到4000t/a。主要生产厂家有北京燕山石油化工公司化工一厂、天津石油化工公司、辽阳石油化纤公司化一工厂、上海石油化工总厂、南京明星日用化工厂、齐鲁石油化工公司烯烃厂、上海第十四制药厂等。其中江苏吴县化工厂 800t/a生产装置是目前国内最大的。 第二章 分离对氯甲苯的技术 2.1 氯甲苯的物性指标 表1 有关氯甲苯的若干物性指标指 标邻氯甲苯间氯甲苯对氯甲苯相对分子质量126. 59126. 59126. 59冰点/-35.5-48.897.6熔点/-35.6- 47. 87.5沸点/101.3/ kPa159.3161.6162.31. 33/ kPa43.243.243.8密度/g/cm2201.08261.07221.0697301.07281.06251.0596401.06331.05301.0503501.05321.04331.0401粘度/ mPa.s101.1881.0181.032201.0220.8770.892600.6030.520.5641000.4390.3920.397临界温度/381.1-385.7熔融热/J/g79.9982.95102.46折光系数/nD201.52671.52241.5209介电常数/20/4.455.556.0858/4.165.045.55闪点/495051着火点/500500500 由表1可知: 邻位体与对位体沸点相差3.2,需用真空精密分馏法才能使邻、对分离 ,间位体与对位体沸点只相差0.7 ,用精馏方法已很难分离。 b邻位体熔点-36.5,间位体熔点-47.8 ,对位体7.5,2,4-二氯甲苯熔点-13.5 ,彼此间熔点相差很大 ,对氛甲苯在8左右开始结晶,而邻位、间位在-30 以下也不会结晶 ,使用-5?-10冷冻盐水间接冷冻反复结晶熔融 ,使邻、间位体留在母液中,理论上可以提纯精制对氯甲苯22.2分离方法的分类和特征 分离过程可分为机械分离和传质分离两大类。机械分离过程的分离操作对象是由两相 以上所组成的混合物。其目的只是简单地将各相加以分离。传质分离过程用 于各种均相混合物的分离,其特点是有质量传递现象发生 ,按所依据的物理化学原理不同 ,工业上常用的传质分离过程可分为两类:平衡分离过程和速率分离过程3。2.2.1分离方法的分类 分离方法有很多(Meloan,1999),包括: 离心分离;浮选;色谱分离;冷冻干燥;透析;离子交换;精馏;膜分离;电泳;渗透;萃取;区域熔融;过滤 图1 分离过程发展现状4 1?精馏 2?吸收 3?结晶 4?萃取 5?共沸(或萃取) 6一离子交换 7一吸附(气体进料) 8?吸附(液体进料) 9?膜(液体进料) 10一膜(气体进料) 11一色层分离 12一超临界萃取 13一液膜14一 场感应分离 15一 亲和分离2.2.2分离过程的特征 尽管每一种方法都是基于不同的物理原理,但描述这些过程的数学模型却是惊人的相似,不管是定常态(绝大都数)还是动态,常用的方程是物料衡算和能量衡算以及相应的基本原理和平衡的经验关联式。根据简化假定,方程中可能包含离散变量或连续变量。例如,对于板式精馏塔的典型假定,包括一下一项或多项。各塔板上的液体完全混合。各塔板、在沸器、冷凝器的持液量不变忽略流体的动态响应时间忽略精馏塔中各部位的压力改变对精馏体系物理性质的影响。饱和液体和蒸汽的焓可描述成组成的线性函数。所有的流体都是单一的,忽略雾沫夹带和液泛的影响。精馏塔在绝热条件下操作,忽略散失到大气中热量。离开塔板的汽液组成是塔内组成和实验拓本效率的函数,而且在他的各部位,能够被描述成修正过的组成的线性函数。在恒定的操作压力下,再沸器的换热量是组成的函数。 提出这些假定,是为了减少精馏过程数学模型的复杂性。在一些特定的情况中,可以忽略某些假设所产生的不利影响,但是,有些假设则被证明是不合适的5。2.3氯甲苯的分离方法2.3.1精馏结晶法 邻、对氯甲苯固液平衡体系是一个有最低凝固点-50.75、对氯甲苯的质量分数为26.88%的完全互溶型固溶体”。该物系的结晶分离必须缓慢结晶、缓慢发汗回熔,晶体发汗过程中随时抽离产生的熔化液,使整个过程始终在固态下进行。一个操作周期包括结晶、发汗、熔化三个过程。首先,在结晶管外通冷却介质使物系逐渐降温,当温度达到结晶温度时恒温结晶,在结晶塔内壁形成结晶层,结晶过程中以一定的气速向物系鼓送气泡N2:由于对氯甲苯结晶析出的同时可能包裹少量邻氯甲苯,通过一定的速率缓慢升温,使结晶发汗,将邻氯甲苯熔化排出,进一步提纯对氧甲苯。整个过程中随时抽离熔化液并分析其组成。最后,当熔化液中对氯甲苯的质量分数达到99%时停止发汗升温使结晶体全部熔化,得质量分数大99%的对氯甲苯。试验表明,一步结晶得到的产品纯度为99.4%,结晶率为92.2%,产品收率为49.3%,用气泡塔结晶时比简单重结晶效率高得多。 近年来,在精馏-结晶分离方法的基础上研究出采用气泡塔的结晶分离技术,效果较好,成为对邻氯甲苯分离技术的一大突破。研究人员发现:邻对氯甲苯的固液平衡体系是一个具有最低凝固点的完全互溶型固溶体,在该物系的结晶分离过程中必须缓慢结晶,发汗回熔,在晶体发汗过程中随时抽离产生的熔化液,使整个过程在固态下进行,一个操作周期包括结晶、发汗、熔化3个过程。首先在结晶管外通冷却介质使物系逐渐降温,当温度降到结晶温度时进行恒温结晶 ,在结晶塔内壁形成结晶层。在结晶过程中以一定的气速向物系鼓送气泡N2。由于对氯甲苯结晶析出时可能包裹少量的邻氯甲苯通过一定速率缓慢升温,使结晶发汗,将邻氯甲苯熔化排出,进一步提纯对氯甲苯。在整个发汗过程中随时抽离熔化液,并分析其组成,最后 ,当熔化液中对氯甲苯的质量分数达到99%时停止发汗,升温使结晶体全部熔化,得到对氯甲苯。实验证明,该法一步结晶得到质量分数为99.4%的对氯甲苯产品 ,结晶率为92.2 %,气泡塔结晶的分离效率比降膜冷冻结晶明显提高 ,而且产品质量也更好。2.3.2分子筛吸附分离法 一个完整的吸附分离工艺应包括先进的分离设备、吸附分离的核心?高效吸附剂及与之相匹配的脱跗剂:工业使用的吸附剂应具备蛔 r特性 :高吸附容量、高吸附选择性、对被吸附组分吸附一脱附速度快、使用寿命长和操作条件稳定等。个吸附分离工艺能否成功和脱附剂的选择有很大关系,为了在最经济的操作条件下最大限度地回收欲分离组分, 所选的脱附剂必须具备如下条件: 1 所选的脱附剂必须和吸附剂及原料中各组分相匹配 。 2 脱附剂的引入不能干扰吸附剂对原料中各组分的选择吸附。 3 在适当的流速下,脱附剂能迅速将吸附剂吸附的各组分置换出来并脱附剂又不被强烈地吸附。 4 脱附剂易从各流出液中分离,脱附剂和原料中各组分的沸点差不低于8.3.我国沈阳化工学院的梁光兴等也对此进行了实验和探索 ,其目的在于:通过考察和筛选 ,确定国内适用的分子筛类 型及其预处理的工艺过程;测定分离系数并确定适宜的操作条件;确定脱附剂;计算吸附段传质区 高度等 第三章 精馏塔及其工作原理及其 w ?: t-v3 V* _8 K# m/ w及其 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置,又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。 蒸气由塔底进入,与下降液进行逆流接触,两相接触中,下降液中的易挥发低沸点组分不断地向蒸气中转移,蒸气中的难挥发高沸点组分不断地向下降液中转移,蒸气愈接近塔顶,其易挥发组分浓度愈高,而下降液愈接近塔底,其难挥发组分则愈富集,达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器,冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中,其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体,其中的一部分送入再沸器,热蒸发后,蒸气返回塔中,另一部分液体作为釜残液取出。 精馏原理# 6 z&p$ 4 y 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同(相对挥发度,)的特性,实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为:简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 本设计以分离邻居甲苯?对氯甲苯两组分的混合物系为目的,在分析简单蒸馏的基础上,并对精馏塔的内部结构进行计算和分析。第四章 对氯甲苯分离段初步设计4.1小时的生成能力 在8000小时内生成5000吨对氯甲苯,对氯甲苯损失率3.4%、设计裕量7%计算,对氯甲苯每小时产量为: 5000*1000*1.07*1.034/8000691.49kg/h4.2各物料含量情况各物料含量情况如表2 所示表2 各组分物料含量 邻氯甲苯%对氯甲苯%甲苯%二氯甲苯%进料50.546.000.53甲苯塔顶采出9.600.4090.00甲苯塔釜采出50.8247.000.183二氯塔顶采出51.8247.990.070.12二氯塔釜采出0.39.790粗塔塔顶采出96.823.000.18粗塔塔釜采出3.0096.800.20对位塔顶采出68.0231.98对位塔釜采出0.299.590.214.3 连续精馏操作的原理 精馏是多级分离过程, 即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程,因此, 可使混合液几乎完全分离, 精馏的操作原理可用气液平衡相图说明,如图2所示 图2 混合液气液相平衡温度-组成曲线 在一定气压下,将浓度为 x1、 温度为 t 1的溶液加热,当达到泡点温度 t 2时,液体开始沸腾,产生的蒸汽浓度为 y1 , y1与 x1平衡, 而且 y1 x1。如继续加热,且不从物系中取走物料,当温度升高到 t 3时,则在共存的汽、 液两相中,液相的浓度为 x2 , 蒸汽相的浓度为与 x2成平衡的y2, 且y2 x2。若再继续升高温度达 t 4时,液相完全汽化,而在液相消失前,其浓为 x3,液相完全汽化成蒸汽后,则气相浓度y3与溶液的最初浓度 x1相同。若继续加热至 t 5蒸汽成为过热蒸汽,随着温度升高,浓度保持不变。自J点向上至H 点的这一阶段,是使溶液汽化的过程,称为部分汽化的过程。若继续加热到H 点或H 点以上,则称为全部汽化过程。显然,只有用部分汽化的方法,才能从溶液中分离出具有不同浓度的蒸汽,而且其中所含易挥发组分较多,也即部分汽化能起一定的分离作用。而完全汽化则不能使溶液的浓度改变,起不到分离作用。反之也可从溶液的蒸汽出发,进行冷凝,此过程恰与上述汽化过程相反。4.4甲苯和二氯甲苯的分离 甲苯和二氯甲苯的分离采用典型的连续精馏过程如图3所示, 原料送入精馏塔的进料版上与自塔上部下降的回流液体汇合后, 逐板溢流最后流入塔底再沸器中。在每层板上, 回流液体与上升蒸汽互相接触, 进行热和质的传递过程。操作时, 连续的从再沸器取出部分液体作为塔底产品即釜残液, 部分液体汽化, 产生上升蒸汽, 依次通过各层塔板。塔顶蒸汽进入冷凝器中被全部冷凝, 并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体, 其余部分经冷凝器后被送出作为塔顶产品馏出液。 图3 典型的连续精馏过程 连续精馏操作的节能优化目标是在保证产品质量的前提下,使回收率最高和能耗最低,即让整个精馏塔的总成本最低,总经济效益最大,可通过以下途径来实现此目标。4.4.1选择适宜的回流比R 实际回流比总是介于全回流和最小回流比两种极限情况之间。回流比越小, 净功率越小。为此,应在可能条件下减小操作的回流比。塔径随R的增加而加大。因此, 最优回流比反映了设备费用与操作费用之间的最佳权衡。4.4.2采用多效精馏 多效精馏要求后效的操作压强和溶液的沸点均较前效的为低, 因此可引入前效的二次蒸汽作为后效的加热介质, 即后效的再沸器为前效二次蒸汽的冷凝器,仅第一效需要消耗蒸汽; 多效精馏中, 随着效数的增加,单位蒸汽的耗量减少, 操作费用降低。 多效精馏的节能效果与效数N 的关系为 N - 1 / N *100 % 但随着效数的增加, 设备投资费用也相应增加,图 3为多效精馏的效数与节能量和投资费用的关系, 可以看出, 由单效增至双效, 理论上可节省的一次蒸汽量 50% , 而从四效增至五效, 节能效果只增加 5% , 随着效数增加, 节能效果增加的越来越少, 而装置的投资费用则越来越大; 因此实际应用中, 以双效节能居多。 对于已定的精馏塔和分离物系, 回流比和产品纯度密切相关。为了确保得到纯度合格的产品,设计时有一定的回流余量, 余量越大, 能耗越高。对于回流设置较大的精馏塔, 在不降低产品质量等级的条件下, 只要降低回流量, 即可降低塔底再沸器的能耗。 1. 多效精馏的效数对节能量的影响;2. 多效精馏的效数与负面影响的关系。图4 多效蒸馏的效数对节能量及能耗等的影响4.5对邻分离采用三塔精馏流程 据文献3 报道, 用两塔串联可依次分出邻、对位体, 两塔合计理论板数在250块左右,单塔高度超过30米, 操作回流比大于20, 对位体含量大约在95 %。我们为了得到高纯度的邻、对位体, 采用三塔精馏流程。 图5两塔串联流程工艺简图 图5为两塔串联,依次分出邻位、对位甲苯。按产品纯度 99.5 %计 ,全塔理论板数为233块 , 进料板在第115 块, 全塔分为两塔串联流程 如图 1, 对位塔塔顶的气相从40米左右的高度直接回入邻位塔塔釜, 存在保温效果的问题, 如不能做到绝热, 将严重影响两塔的气液平衡, 尽管计算过程中邻、对氯甲苯含量为99.5% , 但在实际操作中, 因较难控制, 一般邻氯甲苯含量为98.5 % , 而对氯甲苯含量在97 %左右。 虽然从设备投资费用来看, 三塔流程要大一些, 在能耗上基本相同, 主要从分离要求和控制的工业实现, 现在一般采用三塔流程。 三塔流程 如图 6 将精馏液进入粗分塔 , 先分离得到粗邻、对氯甲苯 , 分别进入邻位塔和对位塔。经精馏分别从邻位塔塔顶得到邻氯甲苯 , 对位塔塔釜得到对氯甲苯 , 两塔的塔釜、塔顶液回入粗分塔重新进行分离。 图6 三塔流程工艺简邻氯甲苯%对氯甲苯%甲苯%多氯甲苯%进料50.5460.53甲苯塔顶采出100900甲苯塔釜采出50.745.90.13.3二氯塔釜采出1090二氯塔顶采出52.447.410.20.1邻顶采出0.30.2邻釜采出1090对顶采出6040对釜采出0. 499.50.1第五章 塔的计算5.1甲苯塔设定为减压精馏甲顶P0.2atm;甲釜P0.4atm;进料p0.3atm根据气液相平衡关系yax/1+a-1公式利用试差法在不同温度下邻氯甲苯和甲苯饱和蒸汽压来试差塔顶、塔釜、进料的温度为70、107、113.甲顶 T70 P0.2atm甲顶采出 2.77kg/h甲釜 T107P0.4atm甲釜采出 316kg/h进料T113 p0.3atm 进料 625kg/h进料 m% 摩尔%甲顶 m%摩尔%甲釜m%摩尔%甲苯0.50.79092.50.10.14氯甲苯99.599.3107.599.999.86因为多氯含量非常少所以甲苯塔精馏简化为甲苯与氯甲苯双组分的分回流比和塔板数70时 P甲苯 28kpaP氯甲苯 5kpa 28/55.6107时P甲苯 91kpaP氯甲苯 21kpa 91/214.33顶釜0.54.335.60.54.92Rmin1/-1 XD/Xf -(1- XD )/(1- Xf ) 1/4.92-1 0.925/0.007 -4.92(1-0.925)/(1- 0.007 )33.6R 1.5R min 50.4R ?R min /R +1 0.33精馏段理论层数:28/5131/32 0.54.79Nmin+1logXD/1-XD 1-Xf/Xf/loglog0.925/1-0.9251-0.007/0.007/log4.794.76Nmin4.76-14已查N ?N min /N +20.36N 7.375块8块从塔顶往下数 第8块为进料板位置。提留段理论层数:91/21131/32 0.54.21Nmin+1logYF/1-YF 1-Xw/Xw/loglog0.007/1-0.0071-0.0014/0.0014/log4.21.12Nmin1.12-11已查N ?N min /N +20.36 N 2.68块3块式中:R?回流比 N?塔板数 ?相对挥发度; XD?馏出液中易挥发组分的摩尔分数; XW ?残液中易挥发组分的摩尔分数; Xf?原料液中易挥发组分的摩尔分数.塔径进料为饱和液相进料T (70+120)/295 P 0.3+0.2/20.25atm M 0.00792+0.993126.5+0.925X92+0.075126.5/2110.423由于是低压操作,气相可视为理想气体混合物。R50.4 W316kg/h D2.77kg/hL252kg/h VR+1D142kg/hVPM/RT0.25110.423/0.082/368.150.914kg/m3L0.795+1.002/2898.5kg/m3求液泛气速UF 气液动能参数:L V /L 0.5 V 0.252X 0.914/898.50.51X420.001 其中甲苯塔内填料为25*3.3mm的陶瓷矩鞍环以乱堆方式充填 320l0.20.823 1000/898.51.11 查埃克特通用关联图得:UF 2Vl0.2/g L0.23 UF(0.23*9.8X898.5/320/1.11/0.914/0.823)0.52.75m/s 今取空塔气速为泛点气速的0.65 U0.652X.751.79m/s VS V / V 142/0.914155.36m3/h D(4VS/U)0.5(4X155.36/3.141.793600)0.5 130.4mm 取整D200mm 式中:VS? 流速m/s ?填料因子 l?液体的粘度 ?液相重度校正系数 V?气相密度 L?液相密度 D?塔径 L?塔顶回流量kg/h D?塔顶采出量kg/h 3、冷凝器换热面积物料 7040循环水32 37TT1 +T2/220K 300kcal/m2hcq 92*0.925+81.90.0.074891.16kcal/kg CP 0.370.0748+0.440.9250.45kcal/kg Q q+CPTW 91.16+0.45230 14257.86103kcal/h Q kST SQ/kT57.86103/300*209.64m2 取整为10 m2式中:K-传热系数,W m2 /K q-热通量,W/ m2 S-传热面积, m2 Q-传热速率,J/S或W CP-比热容循环水量循环水温差取5 C 1kcal/kg Q总57.86103kcal/hM Q总/CT57.86103/511.572103kg/h 11.572T/h5.2二氯甲苯塔计算二氯塔的蒸馏过程简化为分离对氯甲苯与二氯甲苯的过程。设定为减压精馏塔顶P0.15atm;甲釜P0.3atm;进料p0.25atm根据气液相平衡关系yax/1+a-1公式利用试差法,在不同温度下对对氯甲苯和二四二氯甲苯饱和蒸汽压来试差塔顶、塔釜、进料的温度为102、140、115.二氯塔塔顶 T102 P0.15atm顶采出0.6017t/h二氯塔塔釜 T140P0.3atm釜采出 0.0205t/h进料 T115 p0.25tm进料 0.86725t/h进料 %塔顶采出 %塔釜采出% 对氯甲苯9499.910 二氯甲苯60.190摩尔比含量进料 %塔顶采出 %塔釜采出% 对氯甲苯95.2299.9212.39 二氯甲苯4.780.0887.61回流比和塔板数102时 3.2140时 1.3顶釜0.53.2*1.32.04全塔理论塔板数:Nmin+1logXD/1-XD 1-XW/XW/loglog0.9992/1-0.99921-0.1239/0.1239/ log2.0412.7Nmin12.7-112此时为饱和液相进料RminXD/YF-1-XD1-YF/-10.9992/0.9522-2.041-0.9992/1-0.9522/(2.04-1)0.976R 1.5R min 1.46R ?R min /R +10.38查吉利兰图得:N ?N min /N +20.44解得N 23块精馏段理论层数:Nmin+1logXD/1-XD 1-XW/XW/loglog0.9992/1-0.99921-0.9522/0.9522/log2.045.8Nmin5.8-14.8已查N ?N min /N +20.44N 10块从塔顶往下数 第11块为进料板位置。塔径只计算精馏段塔径。T (102+130)/2+273.15389.15 P 0.15+0.25/20.2atm M 126.5g/mol由于是低压操作,气相可视为理想气体混合物。R1.38 W0.441t/h D0.6077t/hL1.4945t/h VR+1D1.48t/hVPM/RT0.2126.5/0.082/389.150.8116kg/m3L977kg/m3求液泛气速UF 由化工设计手册查得丝网波纹填料的液泛气速ULF 2.2m/s UFULF(1.2/V)0.52.21.2/0.81160.52.675m/s 今取空塔气速为泛点气速的0.7 U0.7 UF 2.6750.71.8725m/s VS WV / V 1480/3600/0.81160.506 m2 D(4VS/U)0.5(40.506/3.14/1.8116)0.50.596m,取整为0.6m 由以上式可知由一个0.6m直径的二氯塔可满足要求。 冷凝器换热面积物料 130 102循环水32 37 TT1 -T2/216.5K 350kcal/m2hc 塔顶二氯甲苯量很少,故二氯甲苯的q可不记q 79.30.999279kcal/kg CP 0.412kcal/kg Q q+CPTW 79+0.41228 1480133.99103kcal/h Q kST SQ/kT133.99103/350/16.523.21m2 尾冷器换热面积物料 10240循环水32 37TT1 -T2/221.5K 300kcal/m2hc CP 0.39kcal/kgQ CPT W 0.3914805833.477103kcal/h Q kST SQ/kT33.477103/300/21.55.2m2 取整为6 m2循环水量循环水温差取5 C 1kcal/kg Q总Q4+Q3(133.99103+33.477103)kcal/h167.467103 kcal/hM Q总/CT167.467103/514.7103kg/h 33.49T/h6、再沸器换热面积进料温度40出料温度140 蒸汽 180 140K 240kcal/m2hCP 0.398kcal /kg W0.441t/h因热量平衡得:Q进料+Q回流+Q再沸器Q顶采出+Q釜采出(以进料为基准点计算)。D0.6017t/hL5.185t/h W0.0205t/h塔顶采出30 40 CP 0.4 kcal /kg塔釜采出 30 117CP 0.4 kcal /kg回流 40 30 CP 0.4 kcal /kgQ顶采出0.6017103100.42.4068103kcal/hQ釜采出0.0205103*870.40.7134103kcal/hQ循环水0.796106kcal/hQ回流 5.185103100.420.74103kcal/h Q再沸器2.4068103+0.7134103+0.796106-20.741030.778106kcal/h取K 240kcal/m2h t 180-11763QkStSQ/kt0.778106/240/6351.3869m2 根据这个格式这里要重新计算7、蒸汽用量q479.5kcal/kgCP1kcal/kgq总q+CPT479.5+40519.5kcal/kgMQ/q总61/519.50.117t/h设蒸汽损失10%则所需蒸汽用量M0.117/0.90.13t/h。5.3邻塔计算邻塔的蒸馏过程简化为分离邻氯甲苯与对氯甲苯的过程。因操作压力比较低,可看成是理想状态的分离过程。 邻氯甲苯塔的塔顶和塔釜及进料温度是由拉乌尔定律,通过塔顶、进料、塔?假设压力利用试差法来求得。 拉乌尔定律公式:XAP- PB0/PA0- PB0, YAP0AXA/P,式中,P为系统总压, XA为某温度下液相中组份A的摩尔分率, PA0为组份A在某温度下的饱和蒸汽压, YA为某温度下气相中组份A的摩尔分率, PB0组份B在某温度下的饱和蒸汽压通过试差法求得塔顶、塔釜、进料的温度为103、120、110.塔顶 T103P0.15atm塔顶采出 0.3157t/h塔釜 T120P0.30atm塔釜采出 0.34284t/h进料 T110p0.25atm 进料 0.6017t/h进料 % 摩尔%塔顶% 摩尔塔釜%摩尔%邻氯甲苯0.52410.4299.50.995100.1对氯甲苯0.47440.430.30.003900.9回流比和塔板数计算(采用简捷法进行计算)塔顶 T103时 PA 18.02kpaPB 17.05kpa 顶1.057塔釜 T120时 PA 35.02kpaPB 29.07kpa 釜1.205(1.075*1.084)0.51.129全塔理论塔板数:Nmin+1logXD/1-XD 1-XW/XW/loglog0.995/1-0.9951-0.01/0.01/log1.129161.38Nmin61.38-161RminXD/YF-1-XD1-YF/-1-1(饱和液相进料) 1.1290.995/0.4744-1-0.995/1-0.4744 / 1.129-1-117.45R 1.5R min 26.17R ?R min /R +126.17-17.45/26.17+10.33查吉利兰图得:N ?N min /N +20.36解得N 114块精馏段理论层数:Nmin+1logXD/1-XD 1-Xf/Xf/log32Nmin32-131已查N ?N min /N +20.36N 50块从塔顶往下数 第50块为进料板位置2、塔径因为回流比很大,且饱和液相进料,只计算精馏段塔径即可。T (103+110)/2106.5 P 0.15+0.25/20.20atm M 126.5由于是低压操作,气相可视为理想气体混合物。R26.17 W0.34284t/h D0.3157t/h L14.87t/h VR+1D8.58t/hVPM/RT0.20126.5/0.0823800.813kg/m3 由化工设计手册查得丝网波纹填料的液泛气速ULF 2.2m/s UFULF(1.2/V)0.52.21.2/0.8130.51.22m/s 今取空塔气速为泛点气速的0.7 U0.7 UF 1.220.70.854m/s VS WV / V 15.44103/3600/0.8135.28m3/s D(4VS/U)0.5(45.28/3.14/0.854)0.52.81m 取整D3.0m 3.冷凝器换热面积物料 103100循环水32 37TT1-T2/lnT1 /T2 66-68/ ln66/68 70K 350kcal/m2hc q 78.10.995+79.30.00377.95kcal/kgCP 0.370.222+0.440.7780.42kcal/kg Q q+CPTW 77.95+0.4153 8.581000679103kcal/h Q kST SQ/kT679103/350/7028m2 4.冷却器换热面积物料 10040循环水32 37TT1 -T2/lnT1/T2 63-8/ln63/826.7K 350kcal/m2hCP 0.415kcal/kg Q CPT W 0.4158.5810360214103kcal/h Q kST SQ/kT214103/350/26.722.823m25.循环水量循环水温差取5 C 1kcal/kgQ总Q4+Q3(81223103+214103)kcal/h1437103 kcal/M Q总/CT1437103/1/5322103kg/h 288T/h6、再沸器换热面积因热量平衡得:Q进料+Q回流+Q再沸器Q顶采出+Q釜采出+(以进料为基准点计算)。D0.3157t/hL16.8t/h W0.34284t/h塔顶采出30 40 CP 0.361 kcal /kg塔釜采出30 120CP 0.420 kcal /kg回流 40 30 CP 0.361 kcal /kgQ顶采出0.3157103100.3611.14103kcal/hQ釜采出0.34284103900.42012.96103kcal/hQ循环水1.437106kcal/hQ回流 14.87103100.36158.9103kcal/hQ再沸器1.14103+12.96103+1.437106-58.91031.3922106kcal/h取K 240kcal/m2h t 180-12060QkStSQ/kt1.3922106/240/6296.72m2 100 m27、蒸汽用量蒸汽:180 120q479.5kcal/kgCP1kcal/kgq总q+CPT479.5+70549.5kcal/kgMQ/q总2.395*106/549.53.31t/h设蒸汽损失10%则所需蒸汽用量M3.31/0.93.67t/h5.4 对塔计算对塔的蒸馏过程简化为分离邻氯甲苯与对氯甲苯的过程。设定为减压精馏塔顶P0.15atm;甲釜P0.25atm