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文档简介

AM-B-601气相色谱法测定丙酮原料和循环液中的组分1、范围本测定方法采用气相色谱法测定原料丙酮及循环液中水、乙苯、苯酚等组分的含量。2、方法概要通过气相色谱对像乙苯、苯酚和另一些易挥发性杂质等组分进行测定，每个组分的含量是通过计算各自峰面积与总的峰面积经校正因子计算而得。3、仪器与试剂1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器 TCD检测最小值：在1mL溶液中可检测到410-10g丙烷线性范围 ：10-52）色谱柱 熔融硅毛细管 15m（L）0.53mm（ID）1.0m(膜厚) 固定相 ：聚乙烯乙二醇 极性 ：极性 最高温度 ：2203）分析天平 ：准确到 0.1mg4）微量注射器 ：10L5）螺纹口瓶 ：50mL6）丙酮 ：分析纯7）苯酚 ：分析纯8）乙苯 ：分析纯9）水 ：去离子蒸馏水10）氦（He） ：99.99%4、仪器参数1）柱温 ：保持35两分钟，然后以20/min的速度升温到2202）汽化温度 ：1503）检测器温度 ：220（TCD）4）载气 ：氦气流速5mL/min5）进样量 ：0.1L6）分流比 ：1/105、以丙酮为基准的各杂质相对校正因子的测定1）根据下表，称取每个化合物的重量（精确至0.1mg）并加入到50mL的螺纹口瓶中。 试剂 重量（g） 水 0.34乙苯 0.09苯酚 0.092）加入近似35g的丙酮（称重精确到0.1mg）。3）盖上瓶子混合完全。4）在第4节指定的气相色谱仪操作参数下，测定标准样品中每种化合物各自的峰面积。注：保持标准样品在冰柜里，并且至少每周配制一次。5）通过下列等式计算以丙酮为标准的每个化合物的校正因子。 Fi=(WiAa)/(WaAi)式中 Fi ：以丙酮为标准组分（i）的校正因子 Wi ：组分（i）的重量（g） Aa ：丙酮的峰面积 Ai ：组分（i）的峰面积6、步骤往气相色谱仪中注入0.1L的样品。在第4节指定的气相色谱仪操作参数下，测定标准样品中每种化合物各自的峰面积。注：丙酮和循环样品应该被储藏在密闭、温度低于25的瓶内。 7、计算用下列等式计算样品中每个组分（i）的含量，精确到0.01%， Ci=(AiFi100)/AC1FC1)+(ACnFCn)式中 Ci ：组分（I）的wt%Ai ：组分（I）的峰面积Fi ：以丙酮基准的组分（I）的校正因子AC1ACn ：组分（I）1n的峰面积FC1FCn ：以丙酮为基准的组分(i) 1n的校正因子注：以丙酮为基准的化合物中不知道组分的校正因子，为方便期间取1.0，当混合样品的校正因子远远不同于处理样品，则配制接近于真正处理样品混合校正因子的标准样品，并通过第5节步骤测定
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