二元体系沸点组成图测绘.pdf

二元体二元体系沸点 组成图测绘系沸点 组成图测绘 1 实验目的及要求实验目的及要求 1 在大气压下 测定环已烷 乙醇体系 液气平衡相图 沸点 组成图 2 掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法 2 原理原理 一个完全互溶的二元体系 两个纯液体组分 在所的组成范围内完全互溶 在定 压下 完全互溶的二元体系的沸点 组成图可分为三类 如图 C7 1 所示 a 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间 如苯 甲苯体系 b 溶液有最低恒沸点 如环已烷 乙醇体系 c 溶液具有最高恒沸点 如丙酮 氯仿体系 b c 两类溶液在最高或最低恒沸点时气 液两相组成相同 加热蒸发只能使 气相总量增加 气 液相组成及溶液沸点保持不变 此温度称恒温点 相应组成 称恒沸组成 二元体系 T x 图 下面以 a 为例 简单说明绘制沸点 组成图原理 加热总组成为 1 x的溶液 体系的温度上升 达到液相线上的 1 点时溶液开始沸腾 组成为 2 x 的气相开始 生成 但气相量很少 趋于 0 1 x 2 x二点代表达到平衡时液 气两相组成 继续加热 气相量逐渐增多 沸点继续上升 气 液二相组成分别在气相线和液 相线上变化 当达某温度 如 2 点 并维持温度不变时 则 3 x 4 x 温度下液 b 气 液 c 气 液 气两相组成 气相 液相的量之比按杠杆规则确定 从相律2fcp 可知 当外压恒定时 在气 液两相共存区域自由度等于 1 当温度一定时 则气 液 两相的组成也就确定 总组成一定 由杠杆规则可知两相的量之比也已确定 因 此 在一定的实验装置中 全回流的加热溶液 在总组成 总量不变时 当气相 的量与液相的量之比也不变时 达气 液平衡 则体系的温度也就恒定 分别 取出气 液两相样品 分析其组成 得到该温度下气 液两相平衡时各相的组成 改变溶液总组成 得到另一温度下 气液两相平衡时各相的组成 测得溶液若干 总组成下的气液平衡温度及气 液相组成 分别将气相点用线连接即为气相线 将液相点用线连接即为液相线 得到沸点 组成图 气相 液相的成分分析采用打折光率 组成 n x 的等温线 方法是在定温 下测定已知各种组成 x 溶液的折光率 n 绘出 n x 等温线 对于未知组成 的样品 取出各相样品后 迅速测出该温度下折光率 n 便可以从 n x 线查出其相 应组成 3 仪器与试剂仪器与试剂 恒温槽 恒沸点仪 折光仪 镜头纸 加热电源 电热丝 导线 带夹子 橡皮塞 温度计 0 1 50 100 放大镜 量筒 30ml 洗耳球 吸管 环已烷 A R 无水乙醇 A R 4 实验步骤实验步骤 本实验绘制环已烷 已醇二元体系的沸点 组成图 一般精确测定气 液平衡 温度是相当困难的 因液相易发生过热现象 气相中又有冷凝过程 采用沸点仪 是减少这些误差的方法之一 沸点仪种类很多 如图 C7 2 所示 是一支带有回 流冷凝管的长颈圆底烧瓶 冷凝管管底部有凹槽 用以收集气相冷凝下来的样品 液相样品则通过烧瓶上的支管抽取 电热丝直接浸在溶液中加热 以减少溶液沸 腾时的过热现象并防止暴沸 温度计的安装位置是使其水银球 2 3 浸入溶液中 实验中改换不同组成的溶液的方法一般有两种 一种是使用 10 个 再多几个更 好 磨口塞锥形瓶和 1 个沸点仪 首先配制以 组成大致平均分布的 10 种溶液 存于磨口塞锥形瓶中 依次将每种溶液倒入沸点仪进行测量 然后全部倒出 再 更换另一种溶液 使用过的溶液其他组同学还可以继续使用 或继续使用前对组 成分进行调整 第二种方法是使用 10 个沸点仪 首先配制组成大致平均分布的 10 种溶液 存于沸点仪中 测量完一种溶液后 将温度计与电热丝放入另一沸 点仪中继续进行测量 沸点仪中的溶液被使用几次后应对其组成进行调整 下面 以第一种方法为例介绍其操作步骤 1 调节恒温槽至 20 或 25 熟悉折光仪的使用方法 折光仪的使用方法 参见本书 B5 部分 在本实验中 因为用折光仪测量的样品是无水乙醇和环已烷 均易挥发 测量一种样品后 用洗耳球将测量棱镜处留下的液体吹干净 而不须 用其他溶剂去清洗 2 熟悉实验装置及加热电源的使用方法 3 在 10 个干燥洁净的磨口塞锥形瓶中 分别加入约 30ml 液体 每个锥形 瓶中液体的组成各不相同 组成如表 C7 1 所示 按图 C7 2 在其中一个沸点仪中 装好温度计及电热丝 使电热丝全部浸没在液体中 温度计水银球约 1 2 2 3 浸 入冷凝管中 4 确认冷水已通入沸点仪冷凝管中 5 将加热电源的输出线与电热丝断开 打开加热电源的电源开关 将输也 电压调至 0 6 沸点仪冷凝管上端开口不能加塞子 烧瓶上端口和取样支管口要塞紧塞 子 防止漏气 7 将加热电源的输出线与电热丝相通 慢慢调高加热电源的输也电压或输 出电流 通过电热丝直接加热使液体温度升高至沸腾 注意 调高电压 电流 的同进观察电热丝在液体中的加热情况 避免加热电流过大引燃液体出现危险 电压最高不要超过 20V 沸点仪冷凝管中的冷却水要充足 不要让蒸气溢出 8 注意观察温度变化及液体沸腾前后情况 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后 溢出 且温度稳定数分钟不变时 记下温度 即为沸点 停止加热 用一支比较 长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽不馏液 另一支吸管从烧瓶支管取母液样品 立 即在 20 25 下分别进行折光率测定 9 将温度计和电热丝取出 在沸点仪中加入另一个磨口锥形瓶中的液体 参照上面步骤进行操作 测定馏液和母液的折光率 对温度计和加热丝上残留的 液体不需进行吹干处理 10 用同样的方法 测定其他沸点仪中的溶液沸点 馏液和母液的折光率 5 注意事项注意事项 1 10个磨口锥形瓶中的液体都测完后 如果发现10个样品组成分布不均匀 不便作图 可以改变某个沸点仪中液体组成 多测几组样品 2 冷凝管上端塞必须打开 冷却水量要够 烧瓶上端及支管塞子要塞紧 以 防止漏气 否则两相不易达到平衡 使温度不稳定 3 温度计和电热丝的位置应按照要求装好 否则温度指示不准 加热电压应 小于 20V 4 一定要待温度稳定后即体系达到气 液平衡后才能取样分析 6 数据记录与处理数据记录与处理 1 记录大气压值 实验中的大气压为 1 007Kpa 2 根据测定的折光率 在实验室担供的折光率 n 组成 x 等温线上查出对 应的组成 填入表 C7 1 中 3 以温度为纵坐标 组成为横坐标 绘出沸点 组成图 并由图找出恒沸点 温度及恒沸组成 表 C7 1 实验数据 1 二元体系沸点二元体系沸点 组成图测绘组成图测绘 序号序号 体积比体积比 沸点沸点 气相冷凝分析气相冷凝分析 液相分析液相分析 环己烷环己烷 乙醇乙醇 折光率折光率 组成组成 折光率折光率 组成组成 1 0 100 77 2 1 3612 0 024 1 3612 0 025 2 9 91 73 2 1 3866 0 328 1 3647 0 065 3 24 76 68 6 1 3941 0 422 1 3724 0 141 4 44 56 64 9 1 3992 0 512 1 3862 0 322 5 60 40 64 8 1 4002 0 538 1 3952 0 446 6 69 31 64 8 1 4016 0 564 1 4032 0 588 7 77 23 64 6 1 4018 0 569 1 4078 0 685 8 88 12 65 2 1 4032 0 592 1 4164 0 846 9 97 3 68 8 1 4062 0 648 1 4232 0 972 10 100 0 80 2 1 4254 0 980 1 4254 0 980 根据上表用Excel作图得 对数据的分析 误差分析 1 实验中气压与标准大气压不等 配制溶液时浓度不精确 2 实验过程中溶液的温度介于20 23之间 然而在查表的过程中 我们是以25 时的数据为基准 3 由于实验中 我们只选取了不同浓度的 10 组溶液进行测量 用 Excel 处理数 据时 不能用拟合法进行曲线拟合 而只时简单用平滑的曲线将点与点之间进行 相连 结论 结论 结合表与图可以得知恒沸温度为 64 8 恒沸组成为 0 564 即环已烷的体积 分数为 56 4 乙醇的体积分数为 43 6 7 思考题思考题 1 本实验过程中 如何判断气 液相是否已平衡 答 当冷凝管下端凹槽内充满液体 且温度计的温度数分钟不变时 则可 判断气 液已达到平衡 2 本实验体系中恒沸组成的蒸气压比乌尔定律所预测的蒸气压大还是小 答 小 3 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响 答 没有影响 4 蒸馏是一次分离环已烷 乙醇的有效方法