第八届全国大学生化学实验邀请赛实验试题1.pdf

第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题 1 1 5 选手编号 选手编号 实实 验验 试试 题题 1 项目 产物制备 分子量 测定 醇解度 测定 思考题及 其他 总分 分数 25 45 15 15 100 聚乙烯醇的制备及平均分子量聚乙烯醇的制备及平均分子量和醇解度的测定和醇解度的测定 一 一 实验内容实验内容 1 以聚乙酸乙烯酯为原料 经醇解制备聚乙烯醇 2 用粘度法测定产品的平均分子量 3 用容量法测定聚乙烯醇醇解度 4 完成数据处理 实验报告及回答思考题 二 二 说明及说明及注意事项注意事项 1 实验时间为 8 00 16 00 请仔细阅读试题 合理安排实验 时间到即停止实验 按监考老师要求进行必要收尾工作后离开实验室 2 实验前请仔细检查仪器设备 如遇有问题 请及时向监考人员报告 3 实验过程请注意安全 应戴上防护眼镜 必要时可使用纱线手套或乳胶手套 4 高分子化合物的溶解要经过先溶胀再溶解的过程 整个溶解过程需要一定时间 5 若未能得到产品 可向监考人员索取聚乙烯醇样品测定分子量 6 实验记录和原始数据请记在实验报告纸指定位置处 实验数据需要监考老师签 字认可 7 废弃物应投放于指定容器内 有机废液和聚合物废液请倒入贴有标签的废液桶 8 实验结束时 请将产品 实验报告和试题交给监考老师 清洗仪器 不计时 整理台面 经监考教师签字后方可离开 若出现造假行为将取消成绩 9 可用实验室提供的坐标纸作图 也可用自带电脑处理实验数据及作图 限用 Origin或Excel 不得使用其他软件或功能 第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题 1 2 5 三 三 基本原理基本原理 聚乙烯醇是一种用途相当广泛的聚合物 应用范围遍及纺织 食品 医药 建 筑 木材加工 造纸 印刷 农业 钢铁和高分子化工等行业 聚乙烯醇产品的性 能与其聚合度和醇解度相关 本实验通过聚乙酸乙烯酯的醇解制备聚乙烯醇 并利 用粘度法测定产物的平均分子量 用容量法测定聚乙烯醇的醇解度 1 聚乙烯醇的制备聚乙烯醇的制备 本实验以聚乙酸乙烯酯为原料 在NaOH存在下进行甲醇醇解制备聚乙烯醇 反应式如下 2 聚乙烯醇的平均分子量聚乙烯醇的平均分子量测定测定 高聚物分子量是表征聚合物特征的基本参数之一 而高聚物的分子量实际 上是各种大小不等高分子的分子量的统计平均值 通过实验的方法可测得某一 聚合物的分子量分布情况和分子量的统计平均值 即平均分子量 由于测定原 理及计算方法不同 所得结果也不同 常见的平均分子量有数均分子量 重均 分子量 Z均分子量和粘均分子量 本实验采用粘度法测定聚乙烯醇的平均分子 量 即粘均分子量 其测定原理见参考文献 复旦大学等编 物理化学实验 第三版 高等教育出版社 2004 p140 145 3 聚乙烯醇醇解度的测定聚乙烯醇醇解度的测定 从聚乙酸乙烯酯醇解制取的聚乙烯醇 其醇解度的大小与聚乙烯醇产品性 能有密切关系 聚乙烯醇的醇解度是指原料中已经醇解的酯基占酯基总数的百 分数 通常用容量法测定 由于酯可以与氢氧化钠发生皂化反应 因此可以通 过测定消耗的氢氧化钠的量来确定未醇解的酯基的量 进而测得聚乙烯醇的醇 解度 四 四 试剂试剂 仪器和仪器和材料材料 1 试剂试剂 聚乙酸乙烯酯 简写 PVAc A R 原料 甲醇 A R 无水乙醇 A R 乙醇 95 A R 氢氧化钠 A R 正丁醇 A R 盐酸标准溶液 0 1 mol L OCOCH3 n n MeOH NaOH OH n nCH3COOCH3 第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题 1 3 5 酚酞指示剂 0 5 乙醇溶液 溶液 A 溶液 B 测醇解度样品 2 实验仪器及实验仪器及材料材料 仪器 每人一套 仪器 每人一套 机械搅拌器 配十字头与铁夹两副 搅拌棒一根 19 口四氟塞 共 1 套 磁 力加热搅拌器 配水浴缸 磁子 共 1 套 玻璃缸恒温水浴 0 02 oC 1 套 三 口烧瓶 250mL 19 磨口 1 个 球形冷凝管 19 磨口 配两根橡皮管 共 1 套 恒压滴液漏斗 25 mL 配 19 磨口塞 1 套 加料漏斗 19 磨口 1 个 抽滤装 置 1 套 培养皿 1 个 烧杯 50 mL3 个 100 600 mL 各 1 个 量筒 10 50 mL 各 1 个 滴定管 50 mL 1 支 锥形瓶 250 mL 2 个 50 100 mL 各 1 个 磨口三角瓶 250 mL 1 个 容量瓶 100 mL 2 个 移液管 2 5 10 25mL 各 1 支 乌氏粘度计 1 支 铁架台 1 个 研钵 1 个 不锈钢勺 1 个 不锈钢刮刀 1 个 玻璃棒 1 支 止血钳 1 个 秒表 1 只 洗耳球 1 个 瓶垫 1 只 塑料洗瓶 1 个 砂芯漏斗 3 号 1 个 白瓷板 1 个 移液管架 1 个 漏斗架 1 个 尺子 1 个 注 放在塑料筐里的仪器是已经洗干净并已干燥过 其他玻璃仪器都已清洗干净 公用仪器公用仪器及材料及材料 电子天平 感量 0 01g 实验台 电子分析天平 感量 0 1mg 天平室 循 环水泵 实验台边台 烘箱 实验室边台 吸磁棒 1 根 吹风机 防护眼镜 乳胶手套 纱线手套 薄棉布手套等 在公用实验台 圆形滤纸 塑料自封袋 标签纸 坐标纸 铅笔等 在公用实验台 第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题 1 4 5 五 五 实验步骤实验步骤 1 聚乙烯醇的制备聚乙烯醇的制备 在干燥的250 mL三口瓶中加入50 mL甲醇 机械搅拌下通过加料漏斗加入4 0 g 聚乙酸乙烯酯 在50 水浴下搅拌使固体先溶胀继而溶解 溶解成透明溶液后 维 持水浴温度 将约5 mL氢氧化钠的甲醇溶液 0 10 g 氢氧化钠溶于10 mL甲醇 滴 入瓶中 反应45分钟 注意观察 过程中若瓶中出现冻胶 需立即加速搅拌将冻胶 打碎 加入余下的氢氧化钠的甲醇溶液 继续反应45分钟 抽滤 将产物依次用30 mL甲醇和30 mL 95 乙醇洗涤 尽量抽干 将产物收集于培养皿中并尽量分散 置于80oC烘箱中干燥 记录产品的外观并称重 计算产率 产品用于下一步分子量 的测定 2 产品聚乙烯醇的平均分子量测定产品聚乙烯醇的平均分子量测定 1 样品溶液的配制 将自制聚乙烯醇磨成均匀的粉末 应尽量磨碎 以防止大颗粒影响溶解速度 用分析天平准确称取 1 0 g 粉末于 100 mL 锥形瓶中 加入适量去离子水 边摇动边 加水 以防结块 磁力搅拌下 于 90 oC 左右的水浴中加热溶解 若 20 分钟后仍 有少量悬浮物 可停止溶解过程 定量转移到 100 mL 容量瓶中 用注射器加入 0 25 mL 正丁醇 定容 用 3 号砂芯漏斗过滤部分溶液备用 2 设定恒温水浴温度 将水浴温度调节至 30 00 0 02 oC 准备适量溶剂 其中正丁醇的浓度与被测溶 液相同 并放在恒温槽中恒温 3 测定溶剂流出时间 t0 安装乌氏粘度计 在粘度计的毛细管上口及其支管上都套上乳胶管 取 10 mL 已恒温的溶剂水于粘度计中 恒温 3 分钟 用止血钳夹住粘度计支管上的乳胶管 用洗耳球经乳胶管由毛细管上口将水抽至最上一个球的中部时 取下洗耳球 松开 乳胶管上夹子 用秒表准确记录溶剂流经下球上下两刻度之间的时间 至少重复两 次 两次之间差值应小于 0 3 秒 4 测定样品溶液流出时间 t 用无水乙醇清洗粘度计 吹干 将粘度计安装于恒温槽内 准确移取 10 mL 样 品溶液于粘度计中 请及时清洗取过高聚物的移液管 以防干燥后不易清洗 恒温 后 按 3 中步骤测定样品溶液 浓度 1 的流出时间 t1 第八届全国大学生化学实验邀请赛 实验试题 1 5 5 准确加入 2 mL 已恒温的溶剂于粘度计中 通过鼓泡使溶液混合均匀并润洗毛 细管 准确测量流出时间 t2 再依次准确加入 3 5 10 mL 溶剂 重复上面操作 得到 t3 t4 t5 倒出溶液 用水洗涤粘度计 5 次 特别注重清洗毛细管 5 计算产品的平均分子量 计算公式见参考文献 K值和 值见实验报告纸 3 聚乙烯醇聚乙烯醇的醇解度测定的醇解度测定 某人根据聚乙烯醇醇解度的测定原理 见基本原理 3 拟通过容量法测定某聚 乙烯醇样品的醇解度 并已经做了如下 a b 两部分工作 a 称取 1 000 g 聚乙烯醇样品置于 100 mL 烧瓶中 加入 50 mL 蒸馏水 加热 回流至全部溶解 冷却后加入酚酞指示剂 用 0 01 mol L 氢氧化钠溶液中和至微红 色 再准确加入 0 5 mol L 氢氧化钠溶液 25 mL 在水浴上回流 1 小时 用 10 mL 蒸馏水冲洗冷凝管并收集于烧瓶中 冷却至室温 将溶液定量转移到 100 mL 容量 瓶中 定容 贴标签 溶液 A b 在 100 mL 烧瓶中加入 50 mL 蒸馏水并加酚酞指示剂 用 0 01 mol L 氢氧化 钠溶液中和至微红色 再准确加入 0 5 mol L 氢氧化钠溶液 25 mL 在水浴上回流 1 小时 用 10 mL 蒸馏水冲洗冷凝管并收集于烧瓶中 冷却至室温 将溶液定量转移 到 100 mL 容量瓶中 定容 贴标签 溶液 B 由于某些原因 他并未完成实验 请你设计一个实验方案 并帮助他完成测定 工作 要求写出补充工作的