论著Fe-C-Mo合金中退化铁素体的三维分析3.pdf

中国体视学与图像分析 2004年 第9卷 第3期 CHINESEJOURNAL OF STEREOLOGYAND IMAGE ANALYSIS Vol19 No13 Sept12004 论著 Fe C Mo合金中退化铁素体的三维分析 3 吴开明1 M1Enomoto2 1 武汉科技大学应用物理系 湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室 省部共建 国家重点实验室培育基地 武汉430081 2 Department of Materials Science Ibaraki University Nakanarusawa Hitachi 316 8511 Japan 摘要 利用定量逐层研磨和计算机辅助重构和可视化技术研究了在Fe 0128C 310Mo mass 合金中TTT曲线港湾 Bay 鼻尖温度以下形成的退化铁素体的三维形态 退化铁素 体的三维观察和分析表明 退化铁素体起初是在奥氏体晶界上形成 然后长向晶内 而不是向 晶界扩展 退化铁素体是由棒状的亚单元组成 每个亚单元的直径约为1 2微米 长度为几微 米 该合金中退化铁素体的奇特形貌可能是由铁素体晶粒的重复形核和长大以及临近铁素体晶 粒的合并而形成的 关键词 钢 相变 组织 贝氏体 铁素体 三维形态 中图分类号 TP 391 文献标识码 A Three Dimensional Analysis of Degenerate Ferrite in an Fe C Mo Alloy K1M1Wu1and M1Enomoto2 1 Department of Applied Physics Wuhan University of Science and Technology Wuhan 430081 2 Department of Materials Science Ibaraki University Nakanarusawa Hitachi 316 8511 Japan Abstract The three dimensional morphology of degenerate ferrite formed below the bay of the TTT diagram in an Fe 0128 C 310 Mo mass alloy have been revealed utilizing serial sectioning in conjunction with computer reconstruction and visualization The degenerate ferrite is initially formed at prior austenite boundary and then grows toward grain interior rather than along the grain bound2 ary The degenerate ferrite consists of rod like subunits each several micron in length and 1 2 mi2 cron in diameter The degenerate morphology of ferrite may be attributed to repeated nucleation growth and coalescence of adjacent ferrite crystals KEY WORDS Steels phase transformation microstructure bainite ferrite and three dimension2 al morphology 1 前言 对于亚共析合金 在其TTT曲线中存在一个港 湾 Bay 形的曲线 尤其是对于Fe C Mo合金 自发现这一现象以来 很多研究者对其进行了大量 的研究1 5 对于这些合金系来讲 在其TTT曲线 港湾 Bay 鼻尖温度以下形成的退化铁素体 有的 文献也称之为贝氏体1 4 其组织形貌异常奇 特3 6 对于Fe C Mo等合金的TTT曲线中存 在明显港湾形特征的形成原因和机制以及转变产物 的形貌进行了不少的研究 但是对于退化铁素体的 三维形态及其形成和发展还不完全清楚 有待进 收稿日期 2004 06 23 3 第五届全国材料科学与图像科技学术会议 佳木斯 200418123 241中国体视学学会材料科学分会主办 大会特邀报告 基金项目 2004年湖北省教育厅科学研究基金资助 No 2004Q001 作者简介 吴开明 1966 男 武汉科技大学应用物理系 工学博士 教授 研究方向 金属材料的相变 强韧化等 431 一步研究 长期以来 观察和研究金属材料中组织形态的 传统方法是采用光学显微镜或者电子显微镜 包括 扫描 电 子 显 微 镜 SEM 和 透 射 电 子 显 微 镜 TEM 无论是光学显微镜还是分辩率率更高的 电子显微镜 所得到的都是一些组织形貌的二维图 像 对于这些传统方法 由于组织很多或者部分埋 在截面底下或者在制样过程中已经磨掉 因此 就 会丧失组织的很多信息 近年来 材料组织的三维 分析受到越来越多的关注 7 15 并且认为是研究 材料组织的有效方法 本研究的目的就是利用试样 的自动磨光 抛光技术和装置 采用计算机将二维 信息转换成三维信息 从而分析退化铁素体的三维 形态 了解其发展过程和形成机制 2 实验材料与方法 为了减少复杂成分对相变行为的影响 实验材 料采用电解铁 高纯度的碳和钼经真空冶炼而成 其化学成分为C 0128wt 和Mo 310mass 其它 成分为微量 实验材料在1250 进行均匀化 时 间为48小时 试样大小为10 10 014 mm3 三 个试样叠在一起并用镍丝捆紧后涂上防氧化剂 在 纯氩气气氛保护下于1250 进行奥氏体化处理 保温时间为10分钟 试样奥氏体化以后在石英管 炉中进行等温反应 等温反应的温度为550 等 温反应后立即淬入 3 的冰盐水中 中间一片试 样用砂纸磨去表层后进行磨光 抛光 腐蚀和照 相 磨光和抛光采用自动装置进行 腐蚀采用3 vol的硝酸酒精溶液 在定量逐层研磨和计算机辅助重构和可视化技 术中 由于自动磨抛光机设定的时间 压力和速度 恒定 对同一样品每次磨抛光的厚度基本上相同 本实验中每层磨去的厚度约为0125 0106 m 试 样进行自动磨光和抛光后 用3 vol硝酸酒精进 行腐蚀 试样磨光 抛光和腐蚀后 用V型显微 硬度计在试样的选定区域打下硬度印痕 所用载荷 为100g 为了提高图像质量以及贮存处理方便 在光学显微镜上安装了一台数字式照相机 数字式 照相机再与计算机相连接 通过计算机将图像放大 可大大提高相邻两幅图像的对准精度与定位 然后 将图像贮存在计算机内 经过打硬度印痕和显微组 织照相后得到同一区域的一系列图像 每幅图像上 有三个以上的硬度印痕 印痕的中心用于相邻两幅 图像的对准与定位 相邻图像的定位与堆垛工作由 ScnImage的软件来操作和完成 图像经过Photo2 shop处理后用ImgToVolume将二维信息转换成三 维信息 3 实验结果与分析 311 光学显微组织 经实验测定 Fe 0128C 310Mo mass 合金的港湾形 Bay 鼻尖温度为570 13 图1为 上述合金在550 等温反应10 ks的光学显微组织 从该图可以看出 该组织表现为典型退化铁素体的 形貌 在其它的Fe C Mo合金 3 4 Fe C V Fe C Si V合金 6 和Fe C Cr合金 5 中 也观察到了类似的组织 从上图中还可以看出 在 二维截面上有的铁素体表现为等轴形 图中A所 指 有的则表现为尖角形 图中B所指 有的还 表现为板条形 图中C所指 然而 类似合金成 分的TEM观察则表明 退化铁素体由形状不规则 的晶粒所组成 4 从图1中还可以看出 有些铁素 体晶粒与原奥氏体晶界相连 有的铁素体晶粒则明 显不与原奥氏体晶界相连 表现为晶内生成的铁素 体 图1 Fe C Mo合金在550 等温反应10 ks的光学显微 组织 粗箭头所指为原奥氏体晶界 ig 1 An optical micrograph of a specimen isothermally reacted at 550 C for 10 ks1The prior austenite grain boundary is marked by a thick arrow 312 组织的三维重构 为了弄清那些在二维截面上表现为明显不与原 奥氏体晶界相连的铁素体晶粒是由原奥氏体晶界形 成向晶内长大 还是与其它的铁素体晶粒相关 对 这些铁素体晶粒进行了逐层研磨 对于图1中表现 为晶内生成的铁素体 图1中B所指 进行了逐层 研磨 图2为其中的三层 图2a为第102层 图 5312004年 第9卷 第3期 吴开明等 Fe C Mo合金中退化铁素体的三维分析 中箭头所指的铁素体晶粒既不与原奥氏体晶界相 连 也不与其它晶粒接触 图2b为第115层 图 中箭头所指的铁素体晶粒已与另一晶粒相连 图2c 为第141层 图中箭头所指的铁素体晶粒已与原奥 氏体晶界相连 a b c 图2 在第102层 a 中箭头所指的铁素体晶粒表现为晶内生成的铁素体晶粒 在第115层 b 中已与另一晶粒相连 在第141层 c 中已与原奥氏体晶界相连 粗箭头所指的为原奥氏体晶界 Fig12 A ferrite crystal with intragranular appearance arrowed in a Section 102 is in touch with another crystal in b Section 115 and is connected to theprior austenite grain boundary in c Section 1411The prior austenite grain boundary is indicated by a thick arrow 图3为铁素体晶粒与原奥氏体晶界的三维图像 由约40层重构而成 点划线所指为原奥氏体晶 界 由该图可以看出 在原奥氏体晶界上形成了很 多铁素体 在晶界上形成的这些铁素体并不完全沿 晶界扩展 而是在形成后长向晶内 在Fe C Mn合金中形成的先共析渗碳体的三维分析也表明 在二维截面上表现为晶内生成的渗碳体实际上是在 奥氏体晶界形成 然后长向奥氏体晶粒内部 7 图3 在原奥氏体晶界上形成的铁素体晶粒的三维图像 点划线所指为原奥氏体晶界 Fig13 Three dimensional reconstruction of ferrite formed at prior austenite grain boundary The grain boundary is shown by dashed line 313 退化铁素体的亚单元 为了理解具有奇特形貌的退化铁素体是如何形 成的 对单个的退化铁素体进行了三维重构 图4 为长向奥氏体晶粒内部的由几个铁素体晶粒组成的 一束退化铁素体的三维图像 由该图可清楚地看 出 该退化铁素体是由几个亚单元组成的 每个亚 单元的长度为5 8微米 其横截面如图4c所示 由此可以看出 每个亚单元的横断面近似为等轴 状 由图4可以看出 退化铁素体的每个亚单元表 现为棒状 而不是板条状 这些亚单元与Oblak和 Hehemann在Fe C Mo Cr 合金中所指的亚结 构单元或者亚单元 16 相同 在二维截面上表现为 形状不规则的退化铁素体是由于临近的铁素体晶粒 的错排造成的 也可能是由于新晶粒在现成晶粒的 表面上形核 激发形核 4 17 造成的 但不可能是 由一个晶粒的连续长大而形成的 631中国体视学与图像分析 2004年 第9卷 第3期 图4 a 退化铁素体的三维图像 b 亚单元3的三维图像 c 亚单元3的立面图 Fig14 a Three dimensional image of degenerate ferrite b an image of subunit 3 and c an edge on view of subunit 3 图5和6分别为退化铁素体的生长方向与研磨 面成一定角度和接近平行的两束铁素体的三维图 像 若退化铁素体的生长方向与研磨面成一定角 度 则其在二维截面上表现为图1中的近似尖角 形 若退化铁素体的生长方向与研磨面成平行 则 其在二维截面上表现为图1中的板条形 若退化铁 素体的生长方向与研磨面成直角 则其在二维截面 上表现为图1中的近似等轴形 这就是为什么在同 一截面上观察到不同形貌的铁素体的原因 图5 退化铁素体的生长方向与研磨面成一定角度的一束铁素体 的三维图像 a 为正视图 b 为旋转侧视图 Fig15 Three dimensional reconstructed images of degenerate ferrite arm growing at an angle with respect to polished surface a is a front view and b a rotated view1 7312004年 第9卷 第3期 吴开明等 Fe C Mo合金中退化铁素体的三维分析 图6 退化铁素体的生长方向近似平行于研磨面的一束铁素体的三维图像 a 为正视图 b 为旋转侧视图 Fig16 Three dimensional reconstructed images of degenerate ferrite growing almost in parallel with polished surface a is a front view and b a rotated view 图7为在奥氏体晶粒内部观察到的一束铁素体 的三维图像的不同侧面 在这个铁素体集团内 由 于各个铁素体晶粒的生长方向不完全相同以及在生 长过程中的碰撞与合并 铁素体集团的形状看起来 很复杂 Spanos和Aaronson在Fe C Mn合金中 用电子衍射分析了激发形核生成的渗碳体晶粒的取 向差 18 结果表明 激发形核生成的渗碳体晶粒 与其提供现成形核界面的晶粒之间的取向差为约3 或者更小 图7 在奥氏体晶粒内部观察到的一束铁素体的三维图像 Fig17 Three dimensional reconstructed images of a bunch of ferrite arms observed in the matrix 831中国体视学与图像分析 2004年 第9卷 第3期 4 结论 定量逐层研磨和计算机辅助重构和可视化技术 对Fe 0128C 310Mo mass 合金中TTT曲 线港湾 Bay 鼻尖温度以下形成的退化铁素体的 三维观察和分析表明 退化铁素体起初是在奥氏体 晶界上形成 然后长向晶内 该合金中的退化铁素 体是由棒状的亚单元组成的 退化铁素体在二维截 面上表现出的奇特形貌可能是由铁素体晶粒的重复 形核 长大和临近铁素体晶粒的合并而形成的 参考文献 1K1R Kinsman and H I Aaronson Transformation and hardenability in steels Climax Molybdenum Co A nn A rbor MI 1967 p 39 2H Tsubakino and H I Aaronson Metall Trans A 18A 1987 2047 3G J Shiflet and H I Aaronson Metall Trans A 21A 1990 1413 4W T Reynolds Jr F Z Li C K Shui and H I Aaronson Metall Trans A 21A 1990 1433 5H Glodenstein and H I Aaronson Metall Trans A 21A 1990 1465 6S K Liu L Yang D G Zhu and J Zhang Metall Mater Trans 25A 1994 1991 7M V Kral and G Spanos Acta Mater 47 1999 711 8M V Kral M A Mangan G Spanos and R O Rosenberg Materials Characterization 45 2000 17 9M A Mangan P D Lauren and G J Shiflet Jour2 nal of Microscopy 188 1997 36 10M V Kral and G Spanos Scripta Materialia 36 1997 875 11T L Wolfsdorf W H BenderandP W Voorhees Acta mater 45 1997 2279 12K M Wu and M Enomoto Scripta Mater 46 2002 569 13K M Wu M Kagayama and M Enomoto Mater Sci Eng A343 2003 pp 143 150 14K M Wu T Yokomizo and M Enomoto ISIJ inter2 national 42 2002 pp