胶水配方分析.doc

胶水配方分析实验部分11仪器与条件360AVATAR FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，扫描范围：4000400cm-1，扫描次数：32次，分辨率：4cm-；DR-300超导核磁共振仪(300MHz)，灵敏度：(sN)1H120：l(01乙基苯)，分辨率：1H小于02H2(15邻二氯苯)乙醇，氯仿，粘鼠胶。12实验步骤粘鼠胶属于胶粘剂中的压敏胶，一般由高聚物、增粘剂和其他添加成分组成为了分离其中的成分，可先用一种合适的溶剂溶解粘鼠胶作定性分析选用溶剂：实验结果发现样品在氯仿中的溶解性较好初步检测：用氯仿溶解后，将溶液在KBr盐片上制成薄膜，用红外光谱仪检测，得图1图中在2924cm-1、2854cm-1、1462cm-1、1365cm-1的红外吸收峰表明高聚物是多种聚烯烃组成的，1110cm-1和475cm-1的吸收峰可能是无机填料产生的分离方法：称取10825g粘鼠胶于一小烧杯，加入氯仿并搅拌加热使之充分溶解溶解后，可以观察到溶液中稍有浑浊，可能为无机填料用离心仪离心，离心得到少量的不溶物，吸出上层清液，置于一烧杯中，向不溶物中再加入氯仿，再次离心，再吸出上层清液，将清液集中在一起，再同样地洗涤3次左右将不溶物置于烘箱中烘干，冷却后，称重为00539g用红外光谱仪检测得图2图2中2922cm-1和2852cm-1峰为未除干净的有机物质所产生的峰对照硅胶的标准图谱Y126K，可以确定不溶物是硅胶(SiO2xH20)，工业上称白炭黑一般高分子之间的分离，往往有些困难，但仍可根据物质在不同的溶剂中溶解性的差异，进行分离一般的高分子物质不溶于乙醇，向除去填料的样品的氯仿溶液中逐滴加入乙醇，即有高分子沉淀析出，采用分级沉淀的方法，将滴加乙醇时先后析出的各批沉淀物，分别用红外光谱检测，就可以判断样品中的不同聚合物成分析出数批高分子后的溶液略显黄色，可见其中溶有部分溶质，将其置于鸡心瓶中，用旋转蒸发器将其溶剂蒸发，得到的是黄色油状的粘稠物，放入烘箱中烘约1h烘干后的物质取出，待其冷却后做红外光谱分析，得到图谱3经检索，发现图3同萜烯树脂的标准红外光谱图D9187K和标准谱图D3485K相符合，说明样品中的乙醇溶解物是萜烯树脂标准谱图D9187K与标准谱图D3485K的区别在于标准谱图D3485K所用的萜烯树脂的浓度较高，所以图中的峰强度高，部分强峰溢出，而弱峰也明显显示图3基本与标准谱图D9187K相同，只是在1740cm-1处多了一个很小的峰，这个峰在萜烯树脂的另一标准红外光谱图D3485K上可以找到，说明此吸收峰是萜烯树脂本身具有的，估计是样品中含有微量羧酸酯产生的图3中在1230cm-1处还多一小峰，1370cm-1处的吸收峰有点开叉，这是此成分中仍含有少量另一高聚物成分产生的因此可由此确定此成分是萜烯树脂，属增粘剂经检索，发现图4同聚异丁烯的标准红外光谱图D9969K完全一致，其中I385cm-1和1365cm-1的峰是甲基变角振动存在裂分峰，1460cm-1的峰是亚甲基的变角振动产生的，1231cm-1的峰是CC键之间的振动产生的由此判断高分子沉淀为聚异丁烯样品分级沉淀分离得到的其他几批沉淀物，经红外光谱鉴定，其成分是萜烯树脂与聚异丁烯的混合物结论与讨论通过实验测定粘鼠胶的成分为聚异丁烯、萜烯树脂和作为填充剂的硅胶胶粘剂一般由高聚物、增粘树脂和其他添加成分组成高聚物的主要作用为给予胶层足够的内聚强度增粘树脂的主要作用为增加胶粘剂的粘附力，赋于胶粘剂粘着性这里的添加成分是作为填料的硅胶，主要作用是增加内聚强度和粘附力，降低成本并赋予其他性能对于高聚物分析来说，红外光谱是最重要手段所以对于红外光谱图的识谱和查谱是应掌握的重要技能在测试高分子样品的时候用的普遍方法是，可以先将样品用溶剂溶解后，制成薄膜用红外光谱仪检测再根据以上规律，先判断它是哪个区的，再根据其所列的最强谱带和特征谱带，初步判断其类别，再以此为基础进一步进行分离在粘鼠胶的分离中，需要依靠查找标准图谱，对照标准图谱，来确定样品的具体的组分，而能否分离出了较纯的聚异丁烯，则是准确查找标准图谱是关键所