多步合成：环己醇合成环己酮再合成环己酮肟之步骤一.doc_第1页
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文档简介

实验五、由环己醇多步合成环己酮肟第一步：由环己醇合成环己酮一、实验目的和要求1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。2.通过第二醇转变为酮的实验 ，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、反应原理三、试剂 环己醇 重铬酸钠 浓硫酸 甲醇 精盐 无水硫酸镁四、实验仪器 圆底烧瓶 温度计 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 分液漏斗 电热套 空气冷凝管等五、实验流程和装置 1.蒸出环己酮和水 2.蒸馏装置六、操作步骤1.在50 mL圆底烧瓶内,放入15 mL冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入3.3 mL浓硫酸,再小心地加入3.5 mL环己醇。将溶液冷却至15。2.在100 mL烧杯内,将3.5g重铬酸钠水合物溶于3.3 mL水中。将此溶液冷却到15,并分几批加到环己醇的硫酸溶液中。要不断地摇动烧瓶,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后，不久反应物温度自行上升,反应物由橙红色变成墨绿色。待反应物温度升到55时，可用冰水浴适当冷却,控制反应温度在55-60。待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶，直至反应温度出现下降趋势。再间歇摇动3分钟。然后加入0.30.6mL甲醇以还原过量的氧化剂。3.在反应物内加入10mL水及沸石,安装成蒸馏装置,在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来,收集约13mL馏出液。馏出液中加入约3g精盐,搅拌促使食盐溶解。将此液体移入分液漏斗中,静置。分离出有机层(环己酮),用无水硫酸镁干燥。蒸馏（用空气冷凝管），收集151-156的馏分。产量: 约2g纯环己酮为无色液体,沸点155.7，d420 0.948，nD20 1.4507。七、注意事项1.本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。2.反应物不宜过于冷却，以免积累起未反应的铬酸。当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。3.也可以加入0.20.3g草酸。4.环己酮在水中的溶解度31时为2.4g /100 g水中。馏出液中加入粗盐的目的是为了降低环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。八、思考题1.在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？2.氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸？3.如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补？4.从反应混合物中分离出环己酮，除了现在采用的水蒸气蒸
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