小试装置及材料.doc

小试装置计划与材料一、30L小试反应釜(-0.1-0.3MPA) 1、直径350MM 304钢管 高350MM2、6-8MM钢板 2MM不锈钢板 加工为上下封头，其中上封头中心加装DN80法兰使其可拆卸。3、内盘管：使用取样冷凝器盘管加工4、温度计：15MM304钢管，或温度计套管+水银温度计，套管填充导热油5、压力表：压力表及针型阀6、带密封搅拌器：现有100W可调速搅拌电机，加工密封及搅拌头二、顺酐熔融罐20L（0.3MPA）1、DN200*420MM不锈钢管或DN150*1130MM 2、压力表及针型阀 3、氮气引压管及针型阀 4、滴加管+带法兰或丝扣高硼玻璃管+针型阀三、蒸馏塔（四氢苯酐无需塔）可进行其他试验1、DN200或150不锈钢管500MM2、制作塔内支架及不锈钢网3、磁环填料（催化剂磁环）4、温度计套管及温度计四、冷凝器1、DN80碳钢管1.3M2、DN25不锈钢管1.5M*33、循环水管五、冷凝液收集罐20L(-0.1-0.3MPA)1、DN200*420MM不锈钢管或DN150*1130MM2、带法兰或丝扣高硼玻璃管（液位计及回流管）3、安全放空管及阀门六、真空泵及附件其他：蒸馏气相管DN40、液相管DN25或DN15甲基四氢苯酐的合成2.1主要原料及产品本项目主要利用间（异）戊二烯和顺丁烯二酸酐在催化剂作用下聚合反应制得甲基四氢苯酐。碳五原料主要成分为间（异）戊二烯，并含有少量环戊烯、环戊二烯等其他环烃。碳五原料以液态形式储存于储罐中。1）间戊二烯别名：1,3戊二烯分子式：C5H8结构式： CH2CHCHCHCH3外观与特性：第2.1类易燃气体。易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。2）异戊二烯别名：2甲基1,3丁二烯分子式：C5H8结构式：外观与特性：第3.1类易燃液体，无色、易挥发液体。与蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂、发烟硫酸、硝酸、硫酸、氯磺酸接触剧烈反应。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能从较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。3）顺丁烯二酸酐别名：马来酸酐分子式：C4H2O3结构式：外观与特性：第8.1类酸性腐蚀品，无色针状结晶。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时，遇火星会发生爆炸。具有聚合危险性。4）甲基四氢苯酐别名：甲基四氢邻苯二甲酸酐分子式：C9H10O3结构式： 或 3甲基四氢苯酐 4甲基四氢苯酐外观与特性：在常温下为无色透明液体，有良好的电绝缘性能。本品主要用于环氧树脂固化剂。广泛用于大型电机、干式变压器、高压开关互感器、微型电机、行输出变压器、家电电容、电力电容等环氧树脂浇注与浸渍。还可用于无溶剂漆、绝缘层压板、环氧粘合剂等各个领域。2.2生产工艺简介1）主要化学反应式（聚合反应）说明：间（异）戊二烯原料中含有少量环戊烯、环戊二烯等其他环烃。间戊二烯和异戊二烯的转化率大概在76.11左右，其他的都参与聚合反应，生成低沸点的聚合物。顺丁烯二酸酐有部分参与了与其他环烃的反应，生成高沸点的聚合物。本项目碳五原料单批次用量约1435kg，全年用量约2834t；顺丁烯二酸酐单批次用量约1160kg，全年用量约2291t。2）工艺流程简述A:双烯环化反应：在5000L的双烯合成釜中加入碳五原料，顺酐置于1200L的顺酐釜中用蒸汽加热使顺酐熔化(80)，当双烯釜碳五开始回流时（80或1300.25MPA），（一般催化剂为路易斯酸）往合成釜中滴加顺酐(反应比1：1.2)，反应（大约3小时）完成后，蒸去碳五副产品。B:脱C5:通过冷凝装置至回收副产品槽，反应后的物料经检验分析合格后，用真空泵将物料移至异构化釜，夹套加热异构化釜使物料升温，在真空0.08MPa以上，抽取剩余碳五，通过冷凝装置至回收副产品槽，至200停止抽取，C:异构化：加一定量的催化剂，在185245时保温24小时，取样分析合格后移入减压蒸馏釜，在真空（0.090.01MPa）下进行减压蒸馏，得粗品（釜底残留物），将减压蒸馏冷凝后的产物移入后处理釜，夹套加热使物料升温至120左右，加入添加剂，搅拌均匀，冷却后灌装，得成品。3）甲基四氢苯酐工艺流程图双烯反应（3小时）抽取剩余碳五副产品异构化（24小时） 间戊二烯 异戊二烯 顺酐抽取碳五副产品冷 凝减压蒸馏（3小时）后处理混料成品 五氧化二磷 （催化剂） 2-甲基咪唑 （添加剂）尾气15m排空入副产品槽釜底粗品冷凝 图21 甲基四氢苯酐工艺流程图工艺控制关键点：1、 原料控制：主要未C5原料的控制2、 催化剂的选择：本反应一般不用催化剂，若选择合适的催化剂可提高反应速率，减少副反应的生产3、 工艺控制：（1）、本反应为放热反应，控制顺酐的滴加速度，反应器搅拌速度