外加剂检测.doc

1 适用范围、检测项目、技术标准1.1适用范围本细则适用于普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、缓凝剂、泵送剂等混凝土外加剂。1.2检测项目（1） 固体含量（2） 密度（3） pH值（4） 水泥砂浆工作性（5） 水泥净浆流动度（6） 坍落度和坍落度1h经时变化量测定（7） 减水率（8） 泌水率比 （9） 含气量和含气量1h经时变化量测定（10） 凝结时间差1.3技术标准（1） GB/T 8075-2005混凝土外加剂的分类、命名与定义（2） GB 8076-1997混凝土外加剂（3） GB/T8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法（4） GBJ 119-88混凝土外加剂应用技术规范（5） JC 473-2001混凝土泵送剂标准（6） GB/T176-1996水泥化学分析方法（7） GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方法（8） JC/T681-1997行星式水泥胶砂搅拌机（9） GB 8170-2008数值修约规则2 检测仪器及环境条件2.1 仪器设备（1） 分析天平：型号TG328A/200g，量程（0-200）g，精度0.0001g。（2） ISO水泥胶砂搅拌机：型号JJ-5型。（3） 鼓风电热恒温干燥箱：型号HG101-2A，量程（0-300），分辨率1。（4） PH酸度计：型号PHB-2型。（5） 水泥净浆搅拌机：型号NJ-160A型。（6） 游标卡尺：量程（0-150）m，分辨率0.02mm。（7） 比重计：量程（1.1-1.2 ）g/ml。（8） 水泥胶砂流动度测定仪：型号NLD-3。（9） 试验筛：型号0.315mm。（10） 秒表（11） 电子天平：型号YP6000/6000g，量程（0-6000）g，分辨率1g。（12） 截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度60mm（13） 贯入阻力仪：精度10N（14） 带盖筒，插捣棒等2.2 试剂（1） 变色硅胶。（2） 蒸馏水。2.3 环境条件（1） 测水泥砂浆工作性及水泥净浆流动度时，试验室温度应控制在202之间，相对湿度不低于50%。（2） 电源：380v；220v3 试样数量、被测参数及允许变化范围3.1 试样数量: 每一取样单位总量不少于0.2t水泥所需用的外加剂。3.2 被测参数及允许变化范围1. 减水剂包括：普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂。2. 泵送剂。3. 缓凝剂。4 检测方法4.1 检验前核对试样和检查所需设备（） 固体含量试验：测试前检查电子天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100-105中稳定。（） 密度试验：精密密度计是否在检定周期内，被测溶液的温度应为201，被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。（） pH值：pH酸度计是否在检定周期内，被测溶液温度是否在203中。并对 pH酸度计校正，分别将pH酸度计放入pH为4.0、6.9、9.2的溶液中进行核对及校正。（） 水泥砂浆工作性试验：架盘天平是否在检定周期内；砂浆搅拌机是否在检定周期内，并且是否运转正常；流动度测定仪是否在检定周期内，其跳动次数是否为每秒一次，运行是否正常。（） 水泥净浆流动度试验：架盘天平是否在检定周期内；净浆搅拌机是否在检定周期内，并且是否运转正常；秒表是否在检定周期内。4.2试验方法（）固体含量测定将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100-105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量：液体产品3.0000g-5.0000g。将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100-105（特殊品种除外），盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2。结果计算表示：固体含量X固按下式计算：X固=m2-m0100m1-m0 式中：X固固体含量，%；称量瓶的质量，g；称量瓶加试样的质量，g；称量瓶加烘干后试样的质量，g。（）密度的测定（精密密度计法）将已恒温的外加剂倒入500mL玻璃量筒内。选择相关刻度范围的精密密度计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度。（）pH值的测定将校正的pH酸度计先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数，测量结束后，用水冲洗电极，并且用保护溶液滴在电极上然后盖上盖子待下次测量。（）水泥砂浆工作性的测定基准砂浆流动度用水量的测定：a）先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程度进行操作：把水加入锅里再加入水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在1s以内。b）在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。c）将拌好的砂浆迅速分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约20mm，用抹刀划10次，同样有捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。d）捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将截锥圆垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动30次。e）跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆流动度，用mm表示。f）重复上述步骤，直至流动度达到180mm5mm。当砂浆流动度为180mm5mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量M0。将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按7.4.1的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达180mm5mm时的用水量M1。将外加剂和基准砂浆流动度的用水量M0加入锅中，人工搅拌均匀，再按的操作步骤，测定加入基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度，以mm表示。结果表示：砂浆减水率（%）按下式计算：砂浆减水率=M0-M1100式中：基准砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g；掺外加剂的砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g。注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。当仲裁试验时，必须采用基准水泥。（）水泥净浆流动度的测定 将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。 称取水泥300g ，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g（高效外加剂）或107g水（普通外加剂），搅拌3min。 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30秒，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。 结果表示：表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。（6） 坍落度和坍落度1h经时变化量测定 每批混凝土取一个样。坍落度和坍落度1h经时变化量均以三次试验结果的平均值表示。三次试验的最大值和最小值之差有一个超过10mm时，将最大值和最小值一并舍去，取中间值作为该批的试验结果；最大值和最小值之差均超过10mm时，则应重做。 坍落度和坍落度1h经时变化量测定值以mm表示，结果表达修约5mm。 坍落度测定：混凝土坍落度按照GB/T50080测定；但坍落度为（21010）mm的混凝土，分层装入高度为筒高的一半，每层用插捣棒插捣15次。 坍落度1h经时变化量测定：当要求测定此项时，取样并装入用湿布擦过的试样筒内，容器加盖，静置至1h（从加水搅拌时开始计算），然后倒出，在铁板上用铁锹翻拌至均匀后，再按照坍落度测定方法测定坍落度。计算出机时和之后的坍落度之差值，即得到坍落度的经时变化量。 坍落度和坍落度1h经时变化量计算： 式中：-坍落度和坍落度1h经时变化量（mm）；-出机时测得的坍落度(mm)； -1h后测得的坍落度（mm）（7） 减水率测定 减水率与坍落度基本相同，基准混凝土和受检混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。减水率计算（精确至0.1%）： 式中：-减水率（%）；-基准混凝土单位用水量（kg/）； -受检混凝土单位用水量（kg/）； 以三批试验的算术平均值，精确值0.1%。若三批试验的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过中间值的15%时，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的减水率。若有两个测值与中间值之差均15%时，则该批试验结果无效，应该重做。（8） 泌水率比测定 泌水率比计算，应精确至1%： 式中：-泌水率比（%）；-受检混凝土泌水率（%）；-基准混凝土泌水率（%）。 泌水率的测定方法和计算方法： 先用湿布润湿容积为5L的带盖容器(内径为185cm，高20cm)，将混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动20s，然后用抹刀轻轻抹平，加盖，以防水分蒸发。试样表面应比筒口边低约2cm。自抹面开始计算时间，在前60min，每隔10min用吸液和吸出泌水一次，以后每隔20min吸水一次，直至连续三次无泌水为止。每次吸水前5min，应将筒底一侧垫高约2cm，使筒倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注入带塞的量筒，最后计算出总的泌水量，准确至1g。 计算泌水率： 式中：-泌水率（%）；-泌水总质量（g）；-混凝土拌合物的用水量（g）； -混凝土拌合物的总质量（g）;-试样质量（g）;-筒及试样质量（g）; -筒质量（g）。 试验时，从每批混凝土拌合物中取一个试样，泌水率取三个试样的算术平均值，精确值0.1%。若三个试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差大于中间值的15%，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率，如果最大值与最小值与中间值之差大于中间值的15%时，则应重做。（9） 含气量和含气量1h经时变化量的测定 试验时，从每批混凝土拌合物取一个试样，含气量以三个试样测值算术平均值来表示。若三个试样 中的最大值或最小值中游一个与中间值之差超过0.5%时，将最大值与最小值一并舍去。含气量和1h经时变化量测定值精确至0.1%。 含气量测定：按照GB/T50080用气水混合式含气量测定仪，并按仪器说明进行操作，但混凝土拌合物应一次装满并稍高于容器，用振动台振实1520s。 含气量1h经时变化量测定：取样，并装入用湿布擦过的试样筒内，容器加盖，静置至1h（从加水搅拌时开始计算），然后倒出，在铁板上用铁锹翻拌均匀后，再按照含气量测定方法测定含气量。计算出机时和1h之后的含气量之差值，即得到含气量的经时变化量。 含气量1h经时变化量计算： 式中：-含气量经时变化量（%）；-出机后测得的含气量（%）；-1h后测得的含气量（%）（10） 凝结时间差测定 凝结时间差计算： 式中：-凝结时间之差（min）；-受检混凝土的初凝或终凝时间（min）; -基准混凝土的初凝或终凝时间（min）。 凝结时间采用贯入阻力仪测定，仪器精度为10N，凝结时间测定方法： 1）将混凝土拌合物用5mm（圆孔筛）筛出砂浆，然后将其拌匀，一次装入三个试样筒中，做三个试 验。用振动台振实3s5s，试样表面应低于砂浆试样筒口约10mm，容器加盖，置于(202)的环境中。2）基准混凝土在成型后34h，掺早强剂的在成型后12h，掺缓凝剂的在成型后46h开始测定，以后每0.5h或1h测定一次。3）在每次测试前2min，将一片20mm厚的垫块垫入筒底一侧使其倾斜，用吸管吸取表面的泌水， 然后平稳地复位。4）测试时将试样置于贯入阻力仪上，测针端部与砂浆表面接触，然后在102s内均匀的是测针贯入砂浆252mm 1min；记录环境温度，精确至0.5。5）各测点的间距应大于测针直径的两倍且不小于15mm，测点与试样筒壁的距离应不小于25mm。6）贯入阻力测试在0.228MPa之间应至少进行6次，直至贯入阻力大于28MPa为止。7）在测试过程中应根据砂浆凝结状况，适时更换测针，更换测针宜按下表选用：贯入阻力（MPa）0.23.53.52020-28测针面积（mm2）10050208） 计算： R= P/A （精确至0.1 MPa） 式中：R-贯入阻力值（MPa）;P-贯入深度达25mm时所需的净压力（N）; A-贯入阻力仪试针的截面积（）。以贯入阻力为纵坐标，经过的时间为横坐标（精确至1min），绘制出贯入阻力与时间之间的关系曲线，以3.5MPa和28MPa划两条平行于横坐标的直线，分别与曲线相交两个交点的横坐标即为混凝土拌合物的初凝时间和终凝时间。试验结果处理：每批混凝土拌合物取一个试样，凝结时间取三个试样的平均值。若三批试验的最大值或最小值之中有一个与中间值之差超过30min时，则把最大值或最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的凝结时间。若两测值与中间值之差均超过30min时，该组试验结果无效，则应重做。凝结时间用h:min表示，并修约至5min 。 5 检测后设备及样品检查 试验结束后恢复仪器初始状态关闭电源，做好设备记录，做好清洁保养工作。6 试验过程中发生异常现象时的处理（）在试验过程中，如仪器设备出现故障时，