干切片水份测试方法.doc

聚苯硫醚干切片水份测试方法1 主题内容与适用范围本标准规定了聚苯硫醚干切片水份含量测试所使用的仪器、试剂、试验步骤和允许误差。本标准适用于聚苯硫醚干切片水份检验。2 引用标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。3 术语3.1 湿切片：指未经干燥系统干燥，水分含量在0.1%以上的切片。3.2 干切片：批经干燥系统干燥，水分在100ppm以下的切片。4 仪器及试剂4.1 压差式水分测试装置。4.2 真空泵。4.3 真空规：0500ppm。4.4 钼酸钠(Na2MoO4.2H2O):分析纯。4.5 液体石蜡或甲基硅油，d=0.85g/cm3。4.6 高温真空脂。5 气密性试验5.1 将干燥试管套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不断旋转，确保接口密封。5.2 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀。5.3 抽真空10min后，观察真空度，未达到100Pa以下，再抽几分钟，真至达到100Pa以下。5.4 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，观察液面有无变化。无变化就说明系统气密性良好，可以进行测试；如有变化应迅速打开G阀，检查各部位的漏气情况，否则不能进行下面的试验。5.5 打开G阀，再缓缓打开J阀，卸真空。请注意U形管装置二侧液面的变化。图一、压差水分测试装置示意图6 标准曲线的绘制及K值的确定6.1 钼酸钠含水量的测试6.1.1 将钼酸钠放入称量瓶中，放入70的烘箱中烘30min，取出放入干燥器中冷却30min直至冷却至室温。6.1.2 开启水分测定装置的电源开关，设置温度220，开始加热。6.1.3 加热筒温度达到设定温度后，用称量纸分别称取烘干的钼酯钠1mg、1.5mg、2mg、2.5mg、3mg。6.1.4 将称好的钼酸钠放入预先干燥过的试管中，套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不断旋转，确保接口密封。6.1.5 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀，抽真空使真空度小于100Pa。6.1.6 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，读取U形管两侧的液面值。6.1.7 顺时针摇动右侧手柄，提升加热筒。6.1.8 试样保温10min，至液位恒定不变，读取此时U形管两侧的液位值。6.1.9 缓缓打开G阀，再打开J阀。6.1.10 逆时针摇动右侧手柄，降下加热筒。6.1.11 调换试样后，重复6.1.4 6.1.10操作直至全部试样测试完毕。6.2 标准曲线的绘制以各钼酸钠质量测试得到的液位差为横坐标，以钼酸钠含水量为纵坐标绘制一条曲线，测得曲线的直线部分的斜率及在纵轴上的截距即为K和b值。注：一般情况下，b值为零。钼酸钠质量(mg)11.522.5345含水量(mg)0.148790.22310.297580.371980.44640.595160.74395液位差(mm)6.3 标准曲线直线段系数K值计算 (1)式中：m试样质量，g；w每克试样(如钼酸钠)中的水分含量(mg/mg)，要通过分子量来计算； h加热前后，U形管内的液位变化值(mm)。每克试样含水量(w)由下式求出： w(试样)=结晶水分子量/分子量 (2)例如：钼酸钠(Na2MoO4.2H2O)的分子量为241.95，结晶水分子量为36，则： w(Na2MoO4.2H2O)=36/241.95=0.148797 干切片试样的测定7.1 开启水分测定装置的电源开关，设置温度220，加热筒开始加热。7.2 加热筒温度达到设定温度后，称量试样管和切片，使切片的重量在8g左右。7.3 将称好的干切片和试管套入已涂好真空脂的接口，按同一方向不断旋转，确保接口密封。7.4 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀，抽真空使真空度小于100Pa。7.5 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，读取U形管两侧的液面值。7.6 顺时针摇动右侧手柄，提升加热筒。7.7 试样保温10min，至液位恒定不变，读取此时U形管两侧的液位值。7.8 缓缓打开G阀，再打开J阀。7.9 逆时针摇动右侧手柄，降下加热筒。调换试样进行下一步试验。8 计算含水率(