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浅谈钼酸铵假性颗粒对钼粉生产影响及产生原因和对策徐英伟(洛钼集团大川公司 河南 栾川 471500)摘 要 通过洛阳大川钼钨科技有限责任公司500t/d钼粉生产线试车实例,结合本人工作经验数据和试车成功效果,渐析钼酸铵假性颗粒对钼粉生产影响及产生原因和对策。关键词 粉末颗粒 团粒 絮凝体 假性颗粒 游离氨 液固掺杂1 前言在粉末冶金中有句谚语:粉末是基础压制是桥梁烧结是关键。钼酸铵作为粉末冶金基础(钼粉)的基础,其物理性能直接影响钼粉质量。钼酸铵、钼粉都属于粉末颗粒:0.1微米粉末1毫米粉末中能分开并独立存在的最小实体称为单颗粒。单颗粒之间粘附可能是脆弱的或是紧密牢固的。单颗粒如果以某种方式聚集就构成二次颗粒,其中原始单颗粒就称为一次颗粒。一次颗粒可能是单晶颗粒或是多晶颗粒,晶粒之间不存在空隙。二次颗粒是由变相或晶形转变而形成,也可由极细的单晶颗粒通过高温处理或烧结而形成,晶粒之间有空隙,例如:单斜晶棱柱状无色晶体仲钼酸铵(NH4)2O7M0O34H2O,煅烧后得到三氧化钼的颗粒团。蒸发结晶时,钼酸铵微粒由液相转变为固相过程中,颗粒之间相互吸附,彼此结合成二次颗粒。通过上述方式得到的二次颗粒又称聚合体或聚集颗粒,即所谓的团粒和絮凝体。团粒是靠范德华引力粘结而成的,强度不大。絮凝体则是粉末体在浑浊液中有单颗粒或二次颗粒结合成的更松软的聚集颗粒,其强度大于团粒。2 假颗粒钼酸铵对钼粉生产的影响钼酸铵假性颗粒其外观形状相似含苞欲放的菊花球蕾,其流动和压缩率都比普通钼酸铵要高。其在还原工艺生产二氧化钼时,凭直观会得出相反的判断,会认为是颗粒粗大,其实是由于颗粒太细,引起的颗粒絮凝体形成的假性颗粒。通过40目筛网时,不能破坏这种状态,直到经过二次还原后所得到的钼粉,仍保持原有的粉末状态,筛粉时不能通过160目或200目筛网,筛上物(+200目)达到90以上,测得其粒度均2m,此时,已严重影响钼粉粒度分级和除杂,这时,不得不采用机械法进行破碎,在这过程中,钼粉在摩擦起热,加速了氧化过程。同时,使筛下物钼粉出现反常的数据,粒度2m,松装比确在1.01.2g/cm3之间。正常情况,钼粉粒度与松装比的关系见下表11: 表11 钼粉粒度与松装比的关系(实测)钼粉粒度(m)松装比(g/cm3)2.660.972.710.8673.110.7783.330.9363.441.0383.91.03.911.094.191.094.421.044.431.085.621.208由此可见,假颗粒钼粉(破碎后)的松装比已超过正常值范围太多,已严重影响钼粉的物理性能,如:粒度、粒度组成、颗粒形状、表面状态、吸附气体密度、松装密度、内部夹杂、比表面、流动性、压缩性、成型性、硬度和化学成份,这都严重影响和制约钼制品生产的质量保证。为此,对钼酸铵假性颗粒的产生原因及对策作简要分析。3 产生原因钼酸铵大多采用中和法和蒸发法,无论采用哪种方法都是析出仲钼酸铵的一种手段,因此,影响粒度的各种因素有相同的地方,也有不同之处,一句话“各有特点”。溶液的过饱和度,溶液的原始浓度、蒸发时间、杂质的种类和含量及仲钼酸盐,粒度要求等因素,对颗粒的影响大都相同。蒸发结晶生产仲钼酸铵时粒度较难控制,一味追求仲钼酸铵粒度细小,只有通过降低蒸发压力来降低加热温度,相应延长了蒸发时间,使溶液出现细小颗粒,如不及时补加游离氨,在氨和水不断排出情况下,析出的细小钼酸铵颗粒,不断增多,长时间小颗粒就结合成松软聚集颗粒絮凝体,即所说的假性颗粒,其直观表现为:不补加游离氨,浑浊同样消失,结晶照样完成,造成直观错误判断。测量其松装比在0.60.8g/cm3之间。4 对策4.1 在仲钼酸铵结晶时,及时补加游离氨,彻底根除假性颗粒产生。4.2在假性颗粒钼酸铵已成产品后。一般在新厂试产,新工人上岗,会出现类似情况。4.2.1采用机械法对钼酸铵破碎,调整钼粉生产工艺可得到细颗粒钼粉,同时减少钼粉筛上物。4.2.2采用液固参杂可使假性颗粒钼酸铵在制粉时,可得到粗颗粒的钼粉。据资料查证K对钼粉粒度增大,有很大影响。结合本人经验数据,K对钼粉粒度关系如表12:表12 K对钼粉粒度关系经验数据钼酸铵生产厂家批号Mo%K%粒度陕西渭南钨钼材料厂Q30402242558.550.0032.13Q30406244857.250.0032.32Q30404143657.30.00342.19洛阳科硕钨钼材料公司03050657.6%0.00554.6603050757.5%0.0063.6703050857.9%0.00514.8603050957.9%0.0485.1福建福州福源钨钼材料厂03052257.070.0126.003052357.110.0104.5030524-157.090.0125.15030524-257.090.0125.5203052557.170.0115.64分析:各厂家生产钼酸铵的工艺虽不尽相同,可生产钼粉工艺都是同一厂家,工艺参数大同小异,可见,K含量对钼粉粒度有一定比例关系。掺杂具体方法:采用50公斤钼酸铵加入5001000毫升K饱和溶液后,充分搅拌均匀按正常工艺进行生产可以得适合下工序粒度要求的钼粉,筛上物控制在615以内。4.3 在M0O3、M0O2投入炉子前适当加入纯水,使粉末颗粒充分润湿,目的:增大颗粒表面张力及增大炉内水蒸气分压来破坏絮凝体 ,即假性颗粒内部小颗粒收缩,已达到体积变小,分散颗粒达到假性颗粒破碎效果。参考文献1、黄培云 粉末冶金原理 冶金工业出版社1981年1月2、钨钼冶金工艺及设备中国有色金属工业总公司职工教材3、向铁根钼冶金中南大学出版社

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