大曲的分析方法.doc

大曲分析一、 取样：取具有代表性的曲块至少5块，用榔头从中间横向砸断，将半块分为4小块，取其对角的两块砸碎，按四分法缩分式样至500g左右，用粉碎机粉成细粉，装入磨口瓶中待测。二、 大曲的分析项目：1、 感官检查：色泽、气味、松紧程度，菌丝生长情况及是否染杂菌。2、 化学分析：水分、酸度、糖化力、淀粉、灰分三、 水分及挥发物的分析1、 仪器：电烘箱、分析天平（0.1mg）、称量瓶、干燥箱、药匙2、 分析方法：1） 取称量瓶洗净、烘干、冷却、准确称重（m0）2） 于已称重的称量瓶中放入约5g试样，准确称重（m1）3） 将电烘箱调节至105，恒温后放入式样烘3小时4） 取出，冷却，准确称重（m2）3、 结果计算和报告水分及挥发物（%）=（m1- m2）/（m1- m0）100式中：m0为称量瓶重量 m1为烘前试样与称量瓶重量 m2为烘后试样与称量瓶重量 结果报告到小数点后一位，双实验结果允许差0.2%四、 酸度分析1、 原理：利用酸碱中和反应，以中和法测定，RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2、 仪器：分析天平、250ml烧杯、250ml三角瓶、100ml量筒、10ml吸管、50ml碱式滴定管、50ml量筒、漏斗、电烘箱、1000ml容量瓶、纱布、玻棒、滴瓶、1000ml量筒3、 试剂：0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液1%酚酞指示剂4、 分析方法：1） 试样处理：根据试样的水分，查附表得出以10g绝干曲计的曲粉称取量，置于250ml烧杯中，加100ml蒸馏水搅匀，在室温下浸泡30分钟，经常搅拌、过滤、弃去数毫升初滤液后接取澄清滤液备用。2） 测定：吸取10ml滤液于250ml三角瓶中，加20ml蒸馏水，2滴1%酚酞指示剂，混匀，用0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，记录标准碱液的用量为：Vml5、 结果计算和报告结果以1g试样含有的酸相当的0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数表示，报告到小数点后一位。酸度（0.1mol/LnaoH ml/g）=V/(10.010/100)C/0.1=（CV）/0.1 式中：C为氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L） V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）五、 糖化力的分析1、 原理试样中的糖化酶等淀粉水解酶在30用PH=4.6水溶液提取，制成酶液，以2%可溶性淀粉溶液为底物，酶液催化水解淀粉为还原糖，用快速法测定，以单位质量生成的还原糖量表示试样的糖化力。2、 仪器：分析天平、电烘箱、电炉、水浴锅、玻棒、250ml烧杯、150ml三角瓶、100ml量筒、1000ml容量瓶、25ml吸管、5ml吸管、2ml吸管、100ml烧杯、50ml烧杯、25ml碱式滴定管、50ml比色管、100ml容量瓶、漏斗、纱布3、 试剂：1）稀铜试剂 甲液：称取15g硫酸铜，0.05g次甲基蓝、用蒸馏水溶解并稀释至1000ml 乙液：称取50g酒石酸钾钠，54g氢氧化钠，4g亚铁氰化钾，用蒸馏水溶解并稀释至1000ml。2）0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取于105烘2小时的无水葡萄糖1g，用蒸馏水溶解（可加约5ml浓盐酸防腐）定容至1000ml。3）2%可溶性淀粉溶液：称取2.00g预先在105烘箱中烘2小时的可溶性淀粉，加约10ml蒸馏水调匀，倾入约80ml煮沸的蒸馏水中，继续煮沸至透明。冷却后，用蒸馏水稀释至100ml。4）PH=4.6的醋酸醋酸钠缓冲溶液：称取164g无水醋酸钠，量取118ml冰醋酸混匀，用蒸馏水定容至1000ml 4、分析方法 1）5%大曲浸出液：根据试样水分，查附表2得出以10g绝干曲计的曲粉称取量（m），置入250ml烧杯中加20mlPH4.6醋酸醋酸钠缓冲溶液，再加入应加水量（总体积210-m-20）搅匀于30水浴中保温浸出1小时，（经常搅拌）过滤，滤液即为5%大曲浸出液。 2）糖化：在50ml比色管A中加入25ml2%可溶性淀粉溶液和20ml蒸馏水； 在50ml比色管B中加入45ml蒸馏水 将A、B两管放入30水浴中保温10分钟，向A、B两管中各加入5%大曲浸出液5ml，于30水浴中准确保温糖化1小时。取出迅速吸取A、B两管中的糖化液各2ml，分别放入事先已加有稀铜试剂甲、乙液各5ml的150ml三角瓶中（做3个平行样） 3）定糖：预滴定：把上述已加有A、B试样及稀铜试剂的三角瓶摇匀，于电炉上加热至沸，立即用0.1%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色，记录标准溶液，用量为VA1ml、VB1ml。正式滴定：向上述已加有A、B试样及稀铜试剂的三角瓶中分别加入（VA1-1）ml、（VB1-1）ml0.1%葡萄糖标准溶液，摇匀于电炉上加热至沸，立即用0.1%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色，记录标准液用量为VAml、VBml。此滴定操作应控制在1分钟内完成，消耗0.1%葡萄糖标准溶液应控制在1ml内。4、 结果与计算结果以1g绝干曲，在30、PH4.6、1小时内分解可溶性淀粉为葡萄糖的毫克数（mg）糖化力（葡萄糖mg/g 曲.h）=（VB VA）C50/2200/5101000