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常见气体的实验室制备气体实验装置的设计1、装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置2、安装顺序:由下向上,由左向右3、操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品进行实验拆除裝置气体发生装置的类型设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。装置基本类型:装置装置示意图固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热)气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点(l)试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在试管口 l/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。(4)若用排水法收集气体,停止加热前,应先将导气管从水中取出。(1)可通过分液漏斗来控制液体用量和气体的生成速率。(2)分液漏斗可改用长颈漏斗,但漏斗颈的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用。(3)反应容器可视制气量的多少选择试管、广口瓶、烧瓶等。(1)可通过分液漏斗来控制液体用量和气体的生成速率。(2)若被加热液体沸点较低,烧瓶中要加细瓷片。(3)若用排水法收集气体,停止加热前,应先将导气管从水中取出。装置气密性的检验把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热),容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手(酒精灯)拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。启普发生器:关闭活塞后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于容器内的水面,停止加水后,漏斗中与容器中的液面差保持不再变化,说明启普发生器不漏气。几种常见气体制备装置:(如何检查装置的气密性) A B C D E F G几种气体制备的反应原理气体名称反应原理(化学方程式)反应装置收集方法操作注意事项氧气2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 固固 气排水法向上排气法催化剂MnO2可用CuO、Fe2O3等代替。加热KMnO4时可用一团棉花放在管口,以防固体粉末进入导管。氨气2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O (不用NaOH,因其在加热时对玻璃腐蚀较大)向下排气法氢气Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2固液气排水法向下排气法制H2时,不用氧化性的酸,可加少量CuSO4利用原电池原理来加快反应速率。制CO2时不能用硫酸,生成的CaSO4微溶覆盖在CaCO3表面阻止反应进行。制乙炔时,用饱和食盐水代替水可得到平稳的乙炔气流。H2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S向上排气法二氧化碳 向上排气法二氧化硫Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2OCu+2 H2SO4浓) CuSO4+ SO2+2H2O向上排气法二氧化氮Cu4HNO3(浓) Cu(NO3)22NO22H2O向上排气法乙炔CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH排水法氯气MnO24HCl(浓) MnCl22H2OCl2固液 气向上排气法氯气有毒,注意尾气用NaOH溶液吸收收集NO用排水法,既可防止NO被氧化,又可除去可能混有的NO2(氯化氢NaClH2SO4(浓) NaHSO4HCl2NaClH2SO4(浓) Na2SO42HCl向上排气法一氧化氮3Cu8HNO3(稀) 3Cu(NO3)22NO4H2O排水法乙烯C2H5OH CH2 =CH2H2O 排水法几种气体的快速制取方法制氧气:2H2O22H2O+O2 2Na2O2+2H2O4NaOH+O2制氨气:NH3H2ONH3+H2O 制氯化氢:向浓硫酸中滴加浓盐酸制氯气:2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O 净化、干燥与反应装置1、杂质产生原因:反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。2、装置基本类型:根据净化药品的状态及条件来设计装置适用范围液体除杂剂(不加热)固体除杂剂(不加热)固体除杂剂(加热)装 置示意图3、气体的净化剂的选择选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般情况下: 易溶于水的气体杂质可用水来吸收; 酸性杂质可用碱性物质吸收; 碱性杂质可用酸性物质吸收; 水分可用干燥剂来吸收; 能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。选用吸收剂的原则:只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。4、气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl28NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。5、气体净化与干燥装置连接次序洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。收集装置1、设计原则:根据气体的溶解性或密度(1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法(3)可溶性气体考虑用排液法(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。2、装置基本类型:装置类型排水(液)集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置示意图适用范围不溶于水(液)的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH4尾气处理装置-安全装置尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理处理装置(1)直接吸收(2)防止倒吸装置的设计在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。b设置防护装置:倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。 平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式); 防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管悬空式倒立漏斗式肚容式蓄液安全瓶式平衡压强式防堵塞安全装置防堵塞安全装置液封式(3)防污染安全装置:燃烧处理或袋装判断原则有毒、污染环境的气体不能直接排放。尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。6、排水量气装置标准装置 变化装置7、常见气体检验方法气体状态检验方法和发生的现象化学反应方程式容易引起的判断错误氢气无色气体混合空气点燃,有爆鸣声,生成物只有水2H2O2 2H2O不是只有H2才产生爆鸣声氧气无色气体用带余烬的木条放入,木条复燃CO2 CO2氯气黄绿色有刺激性气味的气体用湿润的碘化钾淀粉试纸检验,试纸变蓝能漂白湿石蕊试纸2KlCl2 2KClI2O3、NO2和溴蒸气也能使碘化钾淀粉试纸变蓝SO2有同样性质氯化氢无色有刺激性的气体用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近,冒白烟将气体通入AgNO3溶液有白色沉淀用湿润的蓝色石蕊试纸检验,试纸变红NH3HClNH4ClAgNO3HClAgClHNO3遇湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体很多(如SO2、SO3、CO2等),判断要慎重二氧化硫无色有刺激性气味的气体使酸性高锰酸钾溶液褪色,变为无色通入品红溶液褪色,加热颜色复现2MnO 2H2O5SO2 =2Mn25SO 4HCl2通入品红溶液也会褪色,但加热不复现红色硫化氢无色而有臭鸡蛋气味的气体加入Pb(NO3)2溶液有黑色沉淀或遇湿润的Pb(NO3)2试纸变黑Pb2H2SPbS2H氨气无色有刺激性气味的气体用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,冒白烟用湿润的红色石蕊试纸检验,试纸变蓝NH3HCl NH4ClNH3H2ONH OH一氧化氮无色、无味气体在空气中立即变成红棕色2NOO2 2NO2二氧化氮红综色气体红棕色,溶于水成硝酸,溶液显酸性3NO2H2O2HNO3NO一氧化碳无色无味气体可燃,火焰呈蓝色,燃烧产物只有CO22COO2 2CO2注意与其他可燃物的区别二氧化碳无色气体使燃着的木条熄灭通入澄清的石灰水,变浑浊Ca(OH)2CO2 CaCO3H2O燃着的木条在N2或其他一些气体中也会熄灭,SO2也可使澄清的石灰水变浑浊甲烷无色气体可燃,生成H2O和CO2,不使KMnO4溶液和溴水褪色CH42O2 CO22H2O注意与其他可燃气体的区别乙烯无色气体可燃,生成H2O和CO2,使KMnO4溶液和溴水褪色C2H43O2 2CO22H2OC2H4Br2CH2BrCH2Br乙炔也能燃烧,也可使KMnO4溶液和溴水褪色,但乙炔燃烧时火焰明亮且冒黑烟乙炔无色无味气体可燃,有明亮火焰且冒黑烟使KMnO4溶液褪色使溴水褪色2C2H25O2 4CO22H2OC2H2Br2CHBr2CHBr2例1 右图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。下列物质中能利用这套装置进行实验的是(A)电石和水 (B)铜屑和浓HNO3 (C)硫化亚铁和稀HCl (D)二氧化锰和浓盐酸例2 利用右图所示装置收集以下8种气体(图中烧瓶的位置不得发生变化): H2Cl2CH4HClNH3NOH2SSO2 (1)若烧瓶是干燥的,则由B口进气可收集的气体有_(写序号)(2)若烧瓶充满水,可收集的气体有_,这时气体由_口进入。(3)烧瓶是干燥的,则由A口进气,可收集的气体有_。(4)若在烧瓶内装入浓H2SO4进行气体干燥,则可用此装置来干燥的气体有_, 这时气体由_口进入。例3 3位同学设计了下列3个实验方案,以验证某无色气体中既有SO2,又有CO2。方案1 将无色气体通入溴水,溴水褪色后气体通入石灰水,石灰水变浑浊,证明原无色气体中一定含有SO2和CO2。方案2 将无色气体通入品红试液后,再依次通入酸性KMnO4溶液,品红溶液,最后通入澄清石灰水。结果品红试液褪色。KMnO4溶液变浅,品红试液不褪色,澄清石灰水变浑浊。证明原混合气体中既含有SO2又有CO2。方案3 将无色气体通入酸性KMnO4溶液中,KMnO4溶液褪色,反应后再通入石灰水中,石灰水变浑浊。既可证明原混合气体中既含有SO2又有CO2。试回答上述三个方案中,能证明原无色气体中既有SO2又有CO2的方案是_。简述其理由是_。例4现有一定量含有ZnO的锌粒,请从下图中选用适当的实验装置,设计一个简单实验, 测定锌粒的纯度,可供选用的试剂还有稀H2SO4、稀HNO3、浓H2SO4、CuSO4溶液和蒸馏水。 请回答下列问题:(1)写出实验中锌参加反应的离子方程式_。(2)若气体流向从左到右,则所选装置的玻璃管接口顺序为(填字母代号)_。(3)简述选用或不选用装置的理由_。(4)按上述(2)的方式连接仪器,还可以进行下列哪些定量测定_。(A)测定一定质量的较活泼的二价金属的原子量(B)用MnO2与盐酸反应,测定盐酸的浓度(C)测定Na2O2、Na2O混合物中Na2O2的百分含量(D)用加热分解的方法测定KClO3的纯度习题-1欲除去下表各混合于A气体中的杂质B,写出所选试剂,所用主要仪器及相应的化学反应方程式。混合气体AB 选用试剂 主要仪器 化学反应方程式 CO2HCl CO2CO NH3 H2O(气) CO2 H2S CO CO2 Cl2HCl NO NO2 N2H2 CO2 (SO2) -2某学生用右图所示,装置进行CO和CO2混合气的分离和干燥实验,其中a为控制气流的铁夹,b为分液漏斗的活塞。请回答:(1)甲瓶内盛 溶液,乙瓶盛 ,分液漏斗内盛 溶液。(2)实验先分离CO,方法是先关闭 ,再打开 (3)分离完CO后,再收集CO2,方法是先关闭 ,再打开 。3某学生为将含有少量杂质Cu的FeCl3提纯拟定以下实验步骤:把样品加水溶解 进行过滤除去杂质 把滤液加热蒸干,即可得到纯净的FeCl3晶体。(1)你认为上述方案科学吗?试用必要的化学方程式和简要的文字表述其理由 (2)请你设计提纯FeCl3的实验方案(注意简要地写出有关的提纯步骤,最多只允许6步 完成实验): -4无水氯化铝是白色晶体,易吸收水分,在178升华。装有无水氯化铝的试剂瓶久置潮湿空气中,会自动爆炸并产生大量白雾。氯化铝常作为有机合成和石油工业的催化剂。工业上由金属铝和氯气作用或由无水氯化氢气体与熔融金属铝作用而制得。某课外兴趣实验小组在实验室里,通过下列装置制取少量纯净的无水氯化铝。(1)开始实验时,不能先点燃A装置的酒精灯,后打开分液漏斗的活塞,将适量浓硫酸, (2)A装置中发生的化学反应方程式 。(4)从A装置导出的气体若不经过B,C装置而直接进入D管,将对实验产生的不良后果是 (5)F装置所起的作用是 (6)无水氯化铝在潮湿的空气中,会产生大量白雾,有关的化学反应方程式为 5在实验室中用二氧化锰跟浓盐酸反应制备干燥纯净的氯气。(1)写出反应的化学方程式 。(2)图5-28是一个学生设计的实验装置图:这个装置图中有哪些错误?请分别指出。 (3)在改正的装置中,洗气瓶(净化气体用)中的水、浓硫酸和烧杯中的氢氧化钠溶液各起什么作用?水起的作用是 :浓硫酸起的作用是 :氢氧化钠溶液起的作用是 :6、水蒸气通过灼热的煤所产生的混合气,其主要成分是CO、H2,还含有CO2和水蒸气。请用下列装置设计一个实验,以确认上述混合气中含有CO和H2。(1)连接上述装置的正确顺序是:(填各接口的代码字母)混合气( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( )。(2)确认混合气中含有H2的实验现象是: ,其理由是:_。7、实验室是用加热NH4Cl饱和溶液和固体NaNO2来制备少量的N2。这种方法制得的N2含有一定量的NH3、NO2(由NO和O2反应生成)、O2和水蒸气。现欲用纯净的N2和炽热的镁条反应制备少量的Mg3N2。进行此实验所用仪器装置如图5-30。根据要求填写下列空白:(1)如果所制气体从左流向右时,各仪器装置正确的连接顺序是( )接( )接( )接( )接( )接( ),其中b和c两装置相连时,玻璃管口(用装置图中字母表示)应是( )接( )。(2)装置d烧瓶中发生反应的化学方程式为_。装置C中发生反应的化学方程式为_。(3)反应完毕后应先熄灭d装置中的酒精灯,试分析氮气中混有的少量NH3、NO、O2是由哪种物质发生的副反应而生成的?参 考 答 案例4解析此题为一道综合实验题,它所涉及的实验知识及能力要求较高,根据实验要求,明确实验原理,设计实验程序,选取实验装置,连接实验仪器,并进行有关计算。答案:(1)Zn + 2H+ Zn2+ + H2(2)E C D F(3)因为本实验需用排水的方法测量产生气体的体积。所以不选装置(4)A C1饱和NaHCO3洗气瓶HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO2CuO硬质玻璃管碱石灰干燥管H2O +CaO Cu(OH)2CuSO4溶液洗气瓶H2S + CaSO4 CuS+ H2SO4NaOH溶液洗气瓶CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O水或饱和食盐水洗气瓶H2O洗气瓶3NO2 + H2O 2HNO3 + NOCuO浓H2SO4硬质玻璃管饱和NaHCO3洗气瓶SO2 + 2NaHCO

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