综合——材料测试技术打印 2.doc

Um：物质的质量吸收线密度，指单位质量某物质在单位值长度上对X射线的吸收。XRF: X射线荧光光谱TEM 透射电子显微镜，是以波长比极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象 ：晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异形成的衬度象。2、步进扫描 又称阶梯扫描，将计数器在某些位置停下，在足够长的时间内进行定时计数测定后使此转过一个适当小的角度，再进行下次测量。6、色差 由于成像电子波长（能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。处理方法：尽可能减小样品的厚度，以利于提高分辨率。9、热分析 利用物质在温度变化过程中发生一系列物质变化显现的一系列热效应，质量变化，体积变化，与宏观表现，分析判断测试样中的物样组成、所含杂质，了解试样的热变化特性的一种方法。三、判断题1. 滤波片的K吸收限应大于或小于K和K。（ ）2. 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。（）3. 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（ ）4. 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（ ）5. TG曲线上基本不变的部分叫基线。（）6.有0的X射线光子的能量最大。（）7.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（）8.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（）9.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（）10.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（）1、当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生0，此时强度最大，能量最高。（）2、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。（）3、减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（）4、SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。（）5、基线是=0的直线。（）1 连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。（） 2 凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。（）3 色差是由于能量非单一性引起的。（）4 当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。（）5 非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。（）1.有0的X射线光子的能量最大。（）2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（）3.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（）4.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（）5.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（）四、问答题简述特征X射线产生的机理？答：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度 不同点：二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。与现有一些常用的测试技术相比，试述热分析具有的主要特点？并举例说明。答：（1）不受式样分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化；（2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例如下（1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分，进行主矿原料的定量分析；（2）研究矿化剂的效能；（3）研究固相反应机理；(4) 确定物质熔融和结晶温度（5）根据试样是热效应特点，为改进工艺，改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料（6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？答：物理意义：只要同一种元素，不论其处于何种物理化学状态，其所发射的特征X射线具有相同波长。简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别？ 答：连续X射线谱与特征X射线谱。产生机制的主要区别为，两者的X射线能量来源不同。连续X射线：电子束电子撞击阳极靶后，固自身能量不足，无法激发阳极靶材原子内层电子，只作瞬间的减速，损失动能一部分转化为内能另一部分以X射线光子形式辐出，由于电子束中大量电子的速度不同，减速情况不同，故可形成连续谱即连续X射线能量来源于电子束电子动能。特征X射线：电子束电子撞击阳极靶后，由于具有足够能量，可将阳极靶材原子内层电子激发，能量升高，外层电子全跃迁填空以降低能量同时其多余能量以X射线光子形式辐出，由于原子各能级间能量未确定，不同原子相同能级间能量差不同，故可得到具有特定波长的特征X射线，波长仅与原子序数有关，即特征X射线光子能量来自阳极靶材原子内部电子跃迁释放的能量，即能量级能量差。透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像？该像是如何改善衬度的？答：经投影的二级复型样品二，其不同部分厚度不同，其对应散射电子束强度不同，即形成衬度，得到衬度像。该像是通过投影重金属加强衬度。陶瓷原料在加热过程中出现哪些热效应？答：脱水，有机物燃烧，分解，重结晶，晶型转变，变价离子变价（氧化还原）1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。答：1：通过一定实验方法获得待测物的X射线衍射花样；2：计算各衍射峰对应晶面网的d值及衍射强度；3：与已知物质的标准衍射花样进行比对，鉴定出物相成分。试推导体心点阵系统消光规律。答：体心点阵每个晶胞中，含有2个类同原子000，1/2 1/2 1/2,设原子散射振幅为fF2hkl= f (cos2(hx+hy+lz) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2=f21+ (cos(h+k+l) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2当h+k+l为奇 F2hk= f21+(-1)2+0=0，系统消光当h+k+l为偶 F2hk= f21+(1)2+0=4f2，衍射加强3TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么？答：萃取复型样品中，除变形材料外，还含有一些物相颗粒，这些物相颗粒的存在使复形型样品不同位置对电子散射能力有所不同，同时样品各处厚度不同，其电子散射能力不同，从而在显示装置上呈现明暗不同的衬度来。有金的多晶样品（面心立方结构，a=4.07）的电子衍射花样，量得R1、R2、R3值分别为8.8、10.3、14.3(mm)，请列表计算有效相机常数K值。答：（如最下表）K=k1+k2+k3/3=20.739(mma)如何利用综合热分析曲线制定陶瓷的烧成制度？答：利用差热曲线分析陶瓷原料烧成的热效应，分析确定失水温度、析晶温度等，从而确定烧成制度的预热烧成制度。由升温速率及差热曲线，推算各过程所用时间对胚体和烧成体分别做热膨胀分析，测定热膨胀系数，以确定烧成制度的升温，冷却速率。简述多晶试样X衍射定性分析的步骤。 答：1、制备待测样品通过一定实验方法获得试样的X射线衍射花样。2、由衍射花样计算各衍射线对应面网的d值和强度。3、与已知物相的衍射数据进行比对，鉴定试样物相。薄膜样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?答：因各处厚度不同，以及各处可能存在化学组成差异使各处对电子的散射能力不同，从而在显示装置上显示明暗不同的衬度像。简述扫描电镜中二次电子像的成像原理。答：二次电子像又叫表向形貌衬度，由于来照射样品表面时，激发表层原子产生二次电子，二次电子与表向形貌特点密切相关，由于各处表向形貌不同，二次电子的不同，二次电子的不同，信号强度也不同，在显示器上显示具有明暗的衬度像。绘出高岭、多水高岭的DTA曲线并解释之。答：多水高岭在100150左右有一吸热峰；600有一吸热峰，为脱去结构水产生，同时晶格破坏成非晶水950左右由于非晶重结晶放出热量，并以1050左右发生晶型转变，产生一个小的放热峰； 高岭石无100-150的脱去吸附水的吸热峰，只在600左右脱去结构水，吸热峰，950左右非晶态重结晶的放热峰及1050晶型转变放热峰，生成过渡态莫来石和方石英。透射电镜中塑料二级复型（经重金属投影）样品的形貌像是如何形成的?答：各处厚度不同，电子散射能力不同，同时，由于重金属投影。使得存在重金属的地方散射能力非常大，增大了不同位置的衬方差。简述XRD定性物相鉴定的程序。答：通过实验获得待测试样的衍射花样，从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1，然后根据三强线（或八强线）查索引并核对卡片上全部数据，最后综合做出鉴定结果。电子探针与扫描电镜有何异同？EPMA与SEM的主要区别在于，EPMA用于成分分析，形貌观察，以成分分析为主。主要用WDS进行成分分析，检出角大，附有光学显微镜，可以准确定位工作距离，束流大、稳定，所以定量结果准确度高，检测极限低，缺点是真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路，光阑等易污染，图像质量不如SEM。EPMA二次成像分辨率分别为3nm（场发射）、5nm（LaB6）、6nm（W灯丝）SEM同样用于形貌分析，成分分析，但以形