仪器分析试题2011.doc

97期七年制仪器分析试题（A） _期 学号_ 姓名_ 一.选择题 (15分) 说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。1.在气液色谱中，下列参数何者与固定液性质、柱温有关，而柱填充情况、柱长、载气流速影响不大？(A) 保留值(B) 相对保留值(C) 峰宽(D) 调整保留时间(E) 死时间2.分子的平动，转动和振动的数目分别为 (A) 3，4，2 (B) 3，2，4 (C) 3，3，3 (D) 4，3，2 (E) 4，2，33.吸光物质紫外-可见吸收光谱的峰位（等）取决于 (A)电子跃迁概率 (B)光程 (C) 入射光强度(D)电子跃迁能级差 (E)吸光物质的浓度4.在红外光谱中，C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 18701540 (B) 24002100 (C) 16001500 (D) 1000650 (E) 375030005.下列这些气相色谱操作条件，不正确的是(A) 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近(B) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 (C)在保证待测试样不分解的前提下，气化温度越高越好 (D)检测室温度应低于柱温 (E) 气化室的温度应高于柱温26.在原子吸收光谱分析中，能使吸光度值增加而产生正误差的干扰 因素是 (A)光散射 (B)物理干扰 (C)化学干扰 (D)电离干扰 (E)非吸收线的干扰7.其他条件不变，柱长增加一倍，则分离度变成原来的（ ）倍。 (A) (B) 2 (C) 4 (D) (E) 0.58.原子吸收分光光度分析中光源的作用是 (A) 提供试样蒸发和激发所需的能量 (B)产生紫外光 (C)发射待测元素的特征谱线 (D)产生具有足够强度的散射光 （E）以上说法都不对9.在AAS法中，火焰原子化法与石墨炉原子化法相比，其优点是 (A)原子化效率高 (B) 灵敏度高 (C) 重现性好 (D)样品用量少 （E）以上说法都不对 10.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是 (A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应11.在气相色谱法中，是指 (A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器 (D) 热导检测器 （E）氢火焰离子化检测器12.丙酮在乙烷中的紫外吸收，此吸收峰由哪种能级跃迁引起的？ (A) (B) (C) (D) （E）只是振动能级跃迁 13.表示高效液相色谱法的英文缩写通常用 (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 14.分离一组醇类化合物，应选下列哪种物质做固定液 （A）角鲨烷 （B）SE-30 （C）PEG-20 （D）OV-17 （E）氧二丙腈15用作气相色谱法定量的依据是 (A) 色谱峰的半宽度 (B)色谱峰的形状 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E）色谱峰面积二.解释下列名词（10分）1.特征峰 2.分析线 3.提升量 4.色谱峰 5.暗电流 6.特征浓度 7.峰值吸收系数 8.最佳线速 9.强吸收带 10.噪声 三.回答下列问题(10分) 1在原子吸收分光光度法中，为什么使用锐线光源？为什么原子吸收分光光度计的分光系统常放在原子化系统（吸收池）之后？2.说明保留因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是色谱分离的前提？3.苯的特征吸收带有哪些？它们是强吸收带还是弱吸收带？4.什么叫梯度洗脱？它与GC的程序升温有何异同?5.在法中，其他条件不变，色谱柱增长1倍，色谱峰会发生怎样的的变化？请说明原因。四.判断下列说法是否正确，错误的划，正确的划。(5分) 1.乙酸乙酯是常用的紫外测定溶剂。 2.PDAD是光电二极管阵列检测器，可获得三维光谱-色谱图。 3.紫外光谱主要用于提供分子的芳香结构和共轭体系信息。4. 在红外光谱中，乙醛分子中的羰基(C=O)的伸缩振动频率（波数值）大于乙酰氯中的羰基(C=O)的伸缩振动频率（波数值）。5.在反相色谱中，固定相的极性小于流动相的极性。 五.填空题（10分） 1.在原子吸收光谱法中，分子吸收是一种对分析结果产生（_）误差的干扰。一般采用（_）法来消除。 2.在物质的紫外吸收光谱的200波长附近，有一相当强度的吸收但不成峰形的部分，称为(_)。在吸收峰的旁边若出现小的曲折，则称为(_)。 3.傅立叶红外分光光度基计与普通红外分光光度计相比有以下特点：（1）（_），（2）（_）（3）（_）（4）（_）（5）（_）。 4. 端基的一组相关峰是（_）cm-1, （_）cm-1, （_）cm-1和（_）cm-1. 5.在使用石墨炉原子化器时，为防止试样和石墨管的氧化，要不断地通入（_）气；原子化过程分四个阶段，即（_）、（_）、（_）和（_）。 6.吸光度的准确读数的范围是（_）。相对误差最小时的百分透光率（_）。六.计算题（15分） 1.测定废水中的酚，利用加入过量的有色显色剂形成配合物，在575波长处测定吸光度。若溶液中有色配合物的浓度为1.0，游离试剂的浓度为1.0，测得吸光度为0.657；在同一波长处，仅含1.0游离试剂的溶液，其吸光度只有0.018，所有测量均在2.0吸收池和以水作空白下进行，计算：（1）游离试剂的摩尔吸光系数；（2）有色配合物的摩尔吸光系数。（7分） 2.在1长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80和6.69，两色谱峰的半峰宽分别为0.46和0.48，空气的保留时间为1.10。计算：（1）代谢物的保留因子；（2）两组分的分离度；（3）以该药物计算色谱柱的有效板数；（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为1.5时所需柱长。（8分） 七红外光谱图的解析（10分） 某未知化合物的分子式为，测得其红外吸收光谱如下图所示。试通过光谱解析推断其分子结构式。97期七年制仪器分析试题（A）参考答案一、选择题（15分）1.B 2.B 3.D 4.A 5.D 6.A 7.D 8.C 9.C 10.A 11.E 12.A 13.A14.C 15.E二、名词解释（10分）1.特征峰：把用来鉴别基团存在的吸收峰称为特征峰。2.分析线：在原子吸收分析中，实际上所采用的吸收线叫分析线。在原子吸收分析中通常采用共振吸收线作分析线。3.提升量：单位时间内雾化样品的量叫提升量。4.色谱峰：色谱流出曲线是由检测器输出地电信号对载气流出时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。色谱峰是流出曲线上的突起部分。一个色谱峰可用3项参数及峰高或峰面积（用于定量）、保留值（用于定性）及峰宽（用于衡量柱效）说明。5.暗电流：光电管在未受光照射时，可因电极的热电子发射而产生的电流称为暗电流。6.特征浓度：表示在火焰原子吸收法中以能产生1%吸收（吸光度为0.0044）的某元素的浓度。特征浓度可作为选择标准系列和试样溶液浓度范围的参考。7.峰值吸收系数：在原子吸收分析中，原子吸收线的峰值对应的吸收系数称为峰值吸收系数。8.最佳线速：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相线速叫最佳线速。9. 强吸收带：摩尔系数大于或等于的吸收带叫强吸收带。10噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏叫噪声。三、回答问题（10分）1.因为大多数元素的吸收线的半宽度为左右，一般单色器的分辨率均难以对此实现积分吸收的测量。原子吸收分光光度法采用峰值吸收测量法代替积分吸收法，而以峰值吸收进行定量的条件是：发射线与吸收线的中心频率一致，发射线的半宽度比吸收线的窄。只有使用锐线光源才能符合此要求。在原子吸收光谱分析中，为了阻止来自原子化系统的所有辐射不加选择都进入检测器，所以单色器通常都放置在原子吸收池后的光路中。2.保留因子是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中质量之比。而分配系数是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，或，由于在一定色谱条件下，为定值，如果两组分的相等，则它们的一定相等，也相等，即不能分离。要使两组分分离，（或）必须不等。即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提，3.苯分子可以产生两种吸收带，即B带和E带。其中B带属于弱吸收带；而E带属于强吸收带。4.在一个分析周期内。按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比称为梯度洗脱，梯度洗脱是改进液相色谱分离效果的重要手段。梯度洗脱与气相色谱中的程序升温（作用）类似。但是梯度洗脱连续改变的是流动相的极性、或离子强度，而程序升温改变的是温度，程序升温也是改进气相分离效果的重要手段。5.因H不变，柱长增加1倍时，n增加1倍，增加1倍，根据，知峰宽将变为原来的倍。四、判断对错（5分）1. 2. 3. 4. 5. 五、填空题（10分）1.正；扣除背景。2.末端吸收；肩峰。3.（！）测量时间短（2）测定灵敏度高）（3）测定分辨率高 （4）测定准确高 （5）测定波长范围宽4.1650；3100；990；9095.氩气；干燥；灰化；原子化；除渣。6.0.2-0.8；36.8%六、计算题（15分）（一）；(7分)（二）（1）；（2）；（3）；（4）2.25m（8分）七、可能为苯甲醛解析：（1）不饱和度可能有1个苯环和1个双键；（2）1700为羰基；(3)2820he 2700双峰为醛基上的氢，说明有醛基存在；（4）30601600,1585150014001200755690说明有苯环存在(5)755690说明苯应是单取代综上所述及不饱和度，该化合物可能为苯甲醛。1.有一浓度为的盐酸普鲁卡因溶液，在波长290处用厚度为1的比色皿测定，。问（1）时的溶液的质量浓度为多少？（2）如果盐酸普鲁卡因的相对分子质量为272.8，它在290的摩尔吸光系数，吸光系数及比吸光系数各为多少？ (8分)分配系数分别为100和110的两组分，在相比为10的色谱柱上分离， 若使分离度，需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.45）（7分） 试由如下红外光谱图推测，已知该物质是含有和的有机化合物，试问：（1）该化合物是脂肪族还是芳香族化合物？（2）是醇吗？（3）是醛、酮、羧酸吗？（4）是含有双键或三键？ 图 含有C,H和O有机化合物的红外光谱图88K、89日语班仪器分析试题（B） _期 学号_ 姓名_ 一.选择题 (20分) 说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。1.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是 (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH2.CO2分子的平动，转动和振动的数目分别为 (A) 3，2，4 (B)2,3,4 (C) 3,4,2 (D) 4,2,3 (E) 2,3,73.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 (A) n* (B)* (C) * (D)* (E)*4.在红外光谱中，C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 19001650 (B) 24002100 (C) 16001500 (D) 1000650 (E) 375030005.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(max)最长的是 (A) (B) (C) -CH=CH2 (D) CH2=CH2 (E) CH2=CH-CH=CH26.下列分子中，不能产生红外吸收的是 (A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H2 (E) CO27.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰的分离度为 (A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.08.表示原子吸收线轮廓的特征值是 (A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线 （E）基态原子数9.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是 (A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小 (D) 操作简便 （E）重现性好10.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是 (A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应11.在气相色谱法中，TCD是指 (A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器 (D) 热导检测器 （E）火焰离子化检测器12.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 (A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C 13.表示红外分光光度法通常用 (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 14.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为 （A）角鲨烷 （B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-115用气相色谱法定性是依据 (A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E）色谱峰的半宽度16.气相色谱最常用的流动相是（A）空气 （B）氧气 （C）二氧化碳气 （D）乙炔气 （E）氮气17.用气相色谱法定量通常根据 （A）色谱峰面积 （B）保留时间 （C）保留体积 （D）相对保留值（E）分配系数18.红外光可引起物质的能级跃迁是 (A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 (B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁 (D)分子转动能级的跃迁 （E）以上都不是19.下列方法中，可以消除原子吸收分光光度法中的物理干扰的是(A).释放剂 ( B).保护剂 (C).扣除背景 (D).标准加入法(E).标准曲线法20.下列说法中，正确的是(A)比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大者是C=C (B)红外光谱是电子光谱 (C)C=O的顺序为酰卤酸酯醛酰胺 (D). C=O的顺序为酰卤酸酯酰胺醛(E).C=O的顺序为酸酰卤 酯酰胺醛二.解释下列名词（10分）1.摩尔吸光系数 2.锐线光源 3.非红外活性振动 4.保留时间 5.化合物的不饱和度6.共振线 7.基频峰 8.多普勒变宽 9.分离度 10.积分吸收 三.回答下列问题(15分) 1.红外光谱产生的条件有哪些？ 2.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？3. 试比较火焰原子化法与无火焰原子化法的异同点。4.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？5.什么叫标准加入法？在何种情况下使用？6.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAs法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？7.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键和分子中存在？8. 示差分光光度法的原理是什么？为什么它能够提高测定的准确度？9.在气相色谱中，宽沸程范围的混合物的分离采用什么方法进行？ 10.在红外光谱中，官能团区与指纹区是如何划分的？它们的功能如何？四.判断下列说法是否正确，错误的划，正确的划。(10分) 1.组分的分配系数愈大，表示其保留时间愈长。 2.紫外光谱中由共轭分子*跃迁产生的的吸收带是强吸收带。 3.红外与紫外分光光度计在基本构造上的差别是检测器不同。 4.醛、酮、羧酸等分子中的羰基(C=O)的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。5.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。 6.原子吸收法中采用较稀的溶液是为了控制压力变宽。 7.色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素。8.峰值吸收是原子吸收线中心频率处的吸收值。9.基团O=C-H 的(C-H)出现在2720cm-1。10.原子吸收光谱的产生是基于原子对待测元素特征谱线的吸收。五.填空题（5分）1.在原子吸收中，干扰大致上有（_）、（_）、（_）。2.载气线速度较低时，速率方程式中的（_）项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子质量（_）的气体作载气，以提高柱效。3.在分子振动过程中，化学键或基团的（_）不发生变化，就不吸收红外光。4.吸光系数的物理意义是吸光物质在（_）浓度及（_）厚度时的吸光度。在给定条件下，即（_）、（_）、（_）等一定时，吸光系数是物质的特性常数。六.计算题（20分）1. 某一气相色谱柱，速率方程中A、B和C的值分别是0.15cm，0.36cm2s-1和4.310-2s计算最佳线速度和最小塔板高度。（10分） 2.用普通分光光度法测量10-3molL-1铜标准水溶液和含铜试样，所得吸光度分别为0.70和1.00，问：用标准水溶液作参比，试样的吸光度为多少？试样的浓度为多少？差示法与普通法相比，读数标尺放大了多少倍？(10分) 88K、89日语班仪器分析试题（C） _期 学号_ 姓名_ 一.选择题 (20分) 说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。1.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是 (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH2.乙炔分子的平动，转动和振动的数目分别为 (A) 2，3，3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 13.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 (A) n* (B)* (C) * (D)* (E)*4.在红外光谱中，C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 19001650 (B) 24002100 (C) 16001500 (D) 1000650 (E) 375030005.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(max)最长的是 (A) (B) (C) -CH=CH2 (D) CH2=CH2 (E) CH2=CH-CH=CH26.下列分子中，不能产生红外吸收的是 (A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H2 (E) CO27.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰的分离度为 (A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.08.表示原子吸收线轮廓的特征值是 (A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线 （E）基态原子数9.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是 (A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小 (D) 操作简便 （E）重现性好10.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是 (A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近 （E）不与待测组分发生化学反应11.在气相色谱法中，TCD是指 (A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器 (D) 热导检测器 （E）火焰离子化检测器12.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 (A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C 13.表示红外分光光度法通常用 (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 14.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为 （A）角鲨烷 （B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-115用气相色谱法定性是依据 (A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E）色谱峰的半宽度16.气相色谱最常用的流动相是（A）空气 （B）氧气 （C）二氧化碳气 （D）乙炔气 （E）氮气17.用气相色谱法定量通常根据 （A）色谱峰面积 （B）保留时间 （C）保留体积 （D）相对保留值 （E）分配系数18.红外光可引起物质的能级跃迁是 (A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 (B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁 (D)分子转动能级的跃迁 （E）以上都不是 下列说法中，正确的是19.下列各答案中，C=O伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B). (C). (D).(E).20.下列说法中，正确的是(A)C=O的顺序为 (B)C=O的顺序为(C)C=O的顺序为 (D). C=O的顺序为(E).C=O的顺序为二.解释下列名词（12分）1. 摩尔吸光系数 2.谱线的自吸 3.非红外活性振动 4.保留时间 5. 极谱波6.共振线 7.激发电位和电离电位 8.原子线和离子线 9.半波电位 10.极限扩散电流 三.回答下列问题(25分) 1.红外光谱产生的条件有哪些？ 2.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？3.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？4.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？5.什么是色谱图？6.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAs法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？7.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键和分子