煤中全水分的测定方法GB211.doc

煤质分析煤中全水分的测定方法GB211841、仪器设备1.1干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105-110 或145+-5范围内。 1.2浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而盘的重量应小于500克。 1.3托盘天平：感量为1克和5克各一台。1.4干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）。1.5玻璃称量瓶：直径为70毫米，高为35-40毫米，并带有严密的磨口盖。1.6分析天平：感量为1毫克。2、测定步骤2.1方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前35分钟开始鼓风）并加热至105-110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2-2.5小时，无烟煤干燥33.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。2.2方法B 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并作为褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准至1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风（将称好煤样的盘子放入干燥箱之前35分钟开始鼓风）并加热至150-160的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥0.5小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或重量有所增加时为止。后一情况应采用增重前的一次重量作为计算依据。3、结果计算测定结果按下式计算 在此处键入公式。W Q= W Q= G1/G * 100G-煤样的重量，克。 G1-煤样干燥后减轻的重量，克。 W Q-煤样的全水分，%4、允许误差 平行测定的差值不得超过下表规定全水分（W Q）允许误差（绝对值）100.4100.5煤的工业分析方法GB21291一、 分析水分的测定1、方法C （空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤。称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2、仪器设备2.1干燥箱：2.2干燥器：2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。2.4分析天平：感量0.0001g3、分析步骤3.1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。3.3进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。后一情况应采用增重前的一次质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4、结果计算 Mad=m1/m * 100Mad空气干燥煤样的水分含量，%；m1煤样干燥后失去的质量，g；m煤样的质量，g。5、水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定：水分（Mad）重复性100.40二、 灰分的测定缓慢灰化法（仲裁法）：称取一定量的分析煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815+-10，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。1、 仪器设备1.1马弗炉：能保持温度为815+-10。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟筒，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。1.2瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm；上口55mm*25mm1.3干燥器：1.4分析天平1.5耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。2、分析步骤2.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2.2将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到815+-10，并在此温度下灼烧1h。2.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。2.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。3、结果计算 Aad=m1/m * 100Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；m1残留物的质量，g；m煤样的质量，g。4、灰分测定的精密度 重复性和再现性如下表规定灰分，%重复性 Aad再现性Ad 300.500.70三、 挥发分的测定方法称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900+-10温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量Mad作为挥发分产率。1、 仪器设备1.1挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g。上口直径33mm,下底直径18mm，高40mm；壁厚1.5mm。盖上径35mm，下径20mm，高4mm。1.2马弗炉：1.3坩埚架（夹）：镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。1.4分析天平1.5秒表1.6干燥器2、分析步骤2.1用预先在900下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1+-0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。2.2将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900+-10，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。2.3从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5Min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3、焦渣特征的分类（1）粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。（2）粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。（6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。4、结果计算 Vad=m1/m * 100 MadVad分析煤样挥发分产率%；m1煤样加热后减少的质量，g；m煤样质量，g; Mad分析基水分含量，% 。5、挥发分测定的精密度挥发分重复性Vad再现性Vd 400.801.50四、 固定碳的计算FCad=100-(Mad+Aad+Vad)高位发热量的计算公式一、计算无烟煤高位发热量的经验公式Qgr,ad = Ko-80Mad-90Aad 单位：千卡/千克，卡/克式中Qgr,ad为空气干燥基（即分析基）煤样的高位发热量，以焦/克（J/g）表示；Mad和Aad分别代表分析基煤样的水分和灰分含量，以%表示。Ko是随无烟煤干燥无灰基（即可燃基）氢含量Hdaf而改变的一个常数。对无法取得Hdaf值的情况，则可根据Vdaf值由表1-1查出Ko 。对Ad 2040%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”，作为查找Ko值之用：Vdaf校正=0.9Vdaf实测-0.1Ad对Ad 1520%的无烟煤，应由下式进行校正以获得“校正Vdaf”值，作为查找Ko值之用，（Ad=15%的低灰分无烟煤则对Vdaf值不必进行校正）。Vdaf校正=0.8Vdaf实测Ko值和Vdaf值的对应关系表 表1-1Vdaf %2.55.05.07.57.5Ko8200830084008500按以上公式算出的Qgr,ad值与实测值之差有80%的煤样在418焦/克以内，误差在422-836焦/克之间的约占20%，极少数稍稍超过836焦/克。计算举例：某未知产地的无烟煤，其工业分析结果为：Mad 2.0% ,Ad 40.0% ,Vdaf 9.50% ,Aad 39.20% 。因该煤样的灰分在（Ad 40.0%），其校正值Vdaf=0.9*9.50-0.1*40.00=4.55%，由表1-1查出Vdaf=4.55%时的Ko值为8300，代入公式由此得到: Qgr,ad = Ko-80Mad-90Aad=8300-80*2-90*39.20=4612卡/克=19.28MJ/kg二、计算烟煤高位发热量的经验公式由于烟煤有机质的高位发热量与煤的变质程度和结焦性都有密切关系，因此计算烟煤高位发热量的经验公式即以Mad、Aad、Vdaf和焦渣特征等指标为参考。由此导出的公式如下：Qgr,ad=K1*100-(Mad+Aad)-6Aad(-40Mad) 注式中的K1值，根据实测的Vdaf值和焦渣特征，由表1-2查出计算烟煤高位发热量的K1值 表1-2Vdaf焦渣特征 K110-1414-1818-2222-2828-3232-3636-4040-55184.582.079.078.076.074.574.574.0285.084.582.080.580.078.577.576.5385.585.584.582.581.580.580.078.5486.086.085.084.083.082.081.079.5586.086.086.085.584.583.582.581.56-786.086.087.086.586.085.584.083.0注：只在Vdaf37-4444-4848-5555-6060K270506900670066006450表13中的Vdaf值，应用本矿区煤的平均Vdaf；在无法取得平均值时，即以有关煤样的实测Vdaf为依据。按以上算出的褐煤高位发热量，与实测值之差一般均在836焦/克以内。四、计算灰分Ad40%的各种煤高位发热量的经验公式，我国灰分大于40%的煤的数量不大，但近年来随着石煤的广泛开采利用和沸腾燃烧锅炉的出现，利用工业分析结果以计算高灰分煤发热量的经验公式就更具有实用意义。1、计算石煤高位发热量的经验公式：石煤是生成年代比无烟煤更早的高变质煤，其灰分普遍大于40%，最高者可达90%左右（但也有灰分在20%左右的优质石煤）。各种Ad40%的石煤的高位发热量均可用下式计算:Qgr,ad=80FCad+40Vad-3Aad;Ad=40%的石煤，Vdaf前面的乘数由40改为50。按上式算出的石煤Qgr,ad值与实测值之差，一般均不超过836焦/克，且误差2%者，则在按公式算出的Qgr,ad值中尚需减去（CO2）*Aad,才为石煤的真实Qgr,ad。计算举例：某石煤的Mad,Aad,Vad,FCad分别为0.14%，63.9%，2.29%，33.39%，（CO2）为5.40%，求Qgr,ad值。Qgr,ad=80*33.39+40*2.29-3*63.91=2571卡/克=10.75MJ/kg,但因其（CO2）2%,故真实的Qgr,ad=2571-5.40*63.91=2226卡/克=9.31MJ/kg2、 计算高灰分无烟煤的高位发热量的经验公式，对Ad40%的无烟煤，其高位发热量均可按下式算出：Qgr,ad=80*FCad+50Vad-3Aad ;按上式算出的Qgr,ad值，与实测值之差有70%以上的煤样在418焦/克以内，其余30%以下煤样的误差也多小于836焦/克。3、 计算高灰分（Ad4090%左右）烟煤（注）高位发热量的经验公式。高灰分烟煤的高位发热量可用下式计算：Qgr,ad=81FCad+55Vad-3(6)Aad ;式中对生产气，肥、焦、瘦等炼焦用煤和贫煤的矿井之高灰分煤，其最末一项（-3Aad）,对生产其它非炼焦牌号烟煤的矿井之高灰分煤，其最后一项（-6Aad）。由上式算出的Qgr,ad值与实测值之差一般也不超过836焦/克。注：焦渣特征47号的烟煤，仍按Ad4070%）褐煤高位发热量的经验公式，高灰分褐煤高位发热量与其它牌号高灰分煤的发热量一样，都由于灰分在燃烧时要吸热而分解，导致煤的发热量降低；计算公式如下：Qgr,ad=K3*(100-Mad-Aad);式中K3为常数，由表14查出K3值和Vdaf的对应关系 表1-4Vdaf,%556565K3605550由上式算出的Qgr,ad值与实测值之差一般都在1673焦/克以内。低位发热量的计算公式以往在动力工艺上需要的应用煤低位热值，除了需实测煤的弹筒发热量外，还需测定煤硫分和氢含量等项目，这对一般中小型厂矿化验室来说是不易做到的。为了使一般厂矿企业能利用工业分析结果而比较精确地计算各种煤的低位发热量，下面介绍一些精确度较高，能满足工业生产需要的计算我国各种煤的低位发热量的经验公式。1、计算无烟煤的低位发热量的经验公式：Qnet,ad=Ko-86Mad-92Aad-24Vad ;式中Qnet,ad为分析煤样的低位热值，Ko可根据Vdaf值由表15查出。但对Ad4045%的无烟煤，仍应按计算高位发热量时对Vdaf进行校正。按以上公式算出的无烟煤低位热值，约有80%与实测值之差在418焦/克以内，其余20%煤样的误差在422627焦/克之间，误差超过627焦/克的只占极少数。Ko值和Vdaf值的对应关系 表1-5Vdaf,%2.55.05.07.57.5Ko82008300840085002、 计算烟煤的低位发热量的经验公式：Qnet,ad=100K1-(K1+6)(Mad+Aad)-3Vad(-40Mad) ;式中Qnet,ad为分析煤样的低位热值，K1值可由表16查出。只在Vdaf10-1384.084.084.584.584.584.584.513-1680.583.584.585.085.085.085.016-1980.082.083.584.085.085.085.019-2278.581.082.583.084.085.085.522-2876.578.581.082.083.584.585.028-3176.578.080.081.082.584.084.531-3473.077.579.080.081.583.083.534-3773.076.578.579.581.082.583.037-4073.075.578.079.080.082.082.54072.574.576.577.579.581.082.0按以上公式算出的Qnet,ad值与实测值之差在418焦/克以下的约占煤样总数的75%，误差在422836焦/克之间的约占25% 。3、 计算褐煤的低位发热量的经验公式：Qnet,ad=100K2-(K2+6)(Mad+Aad)-Vad ;式中K2值随褐煤有机质Vdaf的增高而降低。同一矿区的褐煤，以其平均Vdaf值确定K2值。褐煤的K2值和Vdaf值的对应关系见表17Vdaf,%37-4444-4848-5555-6060K268.567656361.5 按以上公式算出的褐煤的低位发热量与实测值之差一般均在836焦/克以下。4、 利用水分、灰分含量计算已知矿区煤的低位热值的经验公式。以上计算各种煤的低位发热量的经验公式均需有水分、灰分、挥发分和Hdaf等指标。但有些化验室只做水分、灰分两项指标。为了使这些单位也能算出已知矿区的煤的低位热值，特提供只用水分和灰分两个指标计算低位热值的经验公式如下：Qnet,ad=K1-K2*Mad-K3*Aad ;式中K1、K2和K3均为常数，其值随矿区井的不同而异。部分矿区的K1、K2和K3值 表1-8矿区K1K2K3煤质牌号北京（京西）79008092无烟煤阳泉83308090无烟煤焦作82508092无烟煤大同792010090弱粘煤舒兰63007066褐煤义马68007670褐煤按上述公式算出的Qnet,ad值与实测值之差有55%的煤样在50卡/克=209焦/克以内，34%的在51100卡/克=213焦/克之间，9%的样品在422627焦/克之间。个别误差较大的也在836焦/克以内。5、 由