常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移.doc

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移：常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移 单位：ppm溶剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH 4.19 1.55 2.18 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 2.47 乙酸乙酯 CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮 CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 0.92 0.86 0.88 CH2(br) 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29 正己烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 甲醇 CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 异丙醇 CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂 0.07 0.13 0.29 0.08 0.10 四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 CH（o/p） 7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚 0.5-1.5 0.6-1.9 常见溶剂的化学位移常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 mult.氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N残余溶剂峰7.262.052.507.161.943.314.797.207.578.72水峰brs1.562.843.330.402.134.874.794.96CHCl3s7.268.028.326.157.587.90(CH3)2COs2.172.092.091.552.082.152.22(CH3)2SOs2.622.522.541.682.502.652.71C6H6s7.367.367.377.157.377.33CH3CNs2.102.052.071.551.962.032.06CH3OHCH3,sOH,s3.491.093.313.123.164.013.073.282.163.343.34C5H5NCH(2),mCH(3),mCH(4),m 8.627.297.688.587.357.768.587.397.798.536.666.988.577.337.738.537.447.858.527.457.878.727.207.57CH3COOC2H5CH3,sCH2,qCH3,t2.054.121.261.974.051.201.994.031.171.653.890.921.974.061.202.014.091.242.074.141.24CH2Cl2s5.305.635.764.275.445.49n-hexaneCH3,tCH2,m0.881.260.881.280.861.250.891.240.891.280.901.29C2H5OHCH3,tCH2,q1.253.721.123.571.063.440.963.341.123.541.193.601.173.65常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N溶剂峰77.16206.2629.8439.52128.061.32118.2649.00-123.44135.43149.84CHCl377.3679.1979.1677.7979.1779.44(CH3)2CO207.0730.92205.8730.60206.3130.56204.4330.14207.4330.91209.6730.67215.9430.89(CH3)2SO40.7641.2340.4540.0341.3140.4539.39C6H6128.37129.15128.30128.62129.32129.34CH3CN116.431.89117.601.12117.911.03116.020.20118.261.79118.060.85119.681.47CH3OH50.4149.7748.5949.9749.9049.8649.50C5H5N149.90123.75135.96150.67124.57136.56149.58123.84136.05150.27123.58135.28150.76127.76136.89150.07125.53138.35149.18125.12138.27CH3COOC2H521.04171.3660.4914.1920.83170.9660.5614.5020.68170.3159.7414.4020.56170.4460.2114.1921.1