粗食盐提纯.doc

实验七 粗食盐的提纯一、教学要求1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。二、.实验目的（1）掌握粗食盐提纯原理。（2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。三、预习内容1、粗食盐的提纯原理及方法；2、溶解、蒸发的相应操作；3、台天平的使用；4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；5、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。四、实验原理除杂的基本原则1、不可引进新的杂质2、尽量减少被提纯物的损失3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离4、实验方案简单合理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀：Ba2+ + SO42- = BaSO4将溶液过滤可除去BaSO4沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐中的杂质离子以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。 提纯方案：（1）在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2溶液，过滤除去BaSO4沉淀。Ba2+ + SO42- =BaSO4 (2)在滤液中，加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量BaCO3。Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 Ba2+ + CO32- =BaCO3Ca2+ + CO32-=CaCO3 (3)用盐酸中和过量的NaOH和Na2CO3。用pH试纸检验，使溶液近中性。H+ +OH-=H2O 2H+ + CO32-=CO2 （4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl，母液含K+而被分离。五、实验步骤：操作步骤：1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作；4、离子鉴定操作。1.提纯步骤（1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。（2）将滤液加热煮沸后，加入3mL 20 BaCl2，继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl2溶液。若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCl2加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。（3）在滤液中加入1mL 2mol L-1NaOH和5mL20 Na2CO3，加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH，Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作。（4）在滤液中滴加2molL-1HCl，调pH5。（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。（6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。（7）称量产品，计算产率。2、粗食盐提纯流程：弃沉30mL水静置BaCl2称取5g粗食盐 溶解 过滤 滤液 沉淀完全检验加热12minNaOH, Na2CO3加热23min过滤检验 溶液 沉淀完全 弃沉淀HCl, pH45加热糊状2+1酒精或炒干过滤 滤液 蒸发、浓缩 抽虑 称重 纯度检验（同时检验粗食盐）2、产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。 SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1molL1 BaCl2，再滴1滴6molL1 HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。 Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6molL1 HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有 Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6molL1 NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色六、存在问题及注意事项：存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。注意事项：（1） 要完全溶解粗食盐；（2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水；（3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH7，而不用其它酸；（4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。注意抽滤装置的正确使用方法；（6）过滤要注意“一贴”“二低”和“三靠”“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡 ，“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘“三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁 七、装置图 八、思考题和测试题1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？答：不能，先加BaCl2溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去；如先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？答：不能用H2SO4或HNO3来中和，会引入杂质离子。不能用KOH调回，否则引入杂质K+太多，无法除干净。 3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。 4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2