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还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进摘要：对还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类方法的改进。关键词：还原-偶氮光度法；配制；ph；显色abstract: the improvement of the measurement of nitrobenzene in waste water by deoxidation-azo photometry.key words: deoxidation-azo photometry; preparation; ph; coloration中图分类号：te992.2文献标识码：a文章编号：用水和废水监测方法（第四版）中的还原-偶氮光度法测定硝基苯类，分析步骤较繁琐，不容易掌握，因此困扰着分析工作者。笔者经多次试验，今对某些步骤作一些改进。试验标准使用液的配制原方法为吸取1.00ml硝基苯使用溶液（每毫升含0.100mg）于50ml锥形瓶中，加水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀。放置15min，过滤，滤液收集于50ml容量瓶中，用水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀。该步骤现改进为吸取5.00 ml硝基苯使用溶液（每毫升含0.100mg）于100ml锥形瓶中，稀释至标线。摇匀后准确吸取20.00 ml于50ml锥形瓶中，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀。放置1h，过滤，滤液收集于50ml容量瓶中，用水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀。ph的调节原方法是利用10%的氢氧化钠和20%硫酸氢钾溶液调节ph至1.52.0（用精密ph试纸测试）。该步骤现改进为利用10%氢氧化钠和10%硫酸溶液调节ph至1.52.0（用精密ph试纸测试），调节ph效果较理想。样品的显色原方法是加入2%n-（1-萘基）乙二胺溶液1.0ml摇匀后放置30min后测量吸光度。该步骤现改进为加入2%n-（1-萘基）乙二胺溶液1.0ml摇匀后放置于20-30热水浴中显色30min后测量吸光度。结果分析2.1 标准曲线的对比使用同一批硝基苯标准溶液，分别用原方法和改进方法绘制标准曲线，所得曲线分别为：原方法：y = 0.0124x 0.002 r = 0.9995改进法：y = 0.0123x 0.001 r = 0.9998统计检验表明，两种方法所绘制标准曲线无显著性差异，不存在系统误差。2.2 精密度用改进法对硝基苯标准样品（编号为204110）进行测定（在同一时间做5次重复测定），标准偏差为0.05mg/l，相对标准偏差为3.2%，精密度较好。2.3 准确度对硝基苯标准样品（编号为204110）进行加标回收试验，回收率为92.6%。2.4 两种方法的对比试验用原法和改进法对某农药厂9组废水中硝基苯类进行测试，测定值经过配对t检验，表明两种方法的测定结果无显著性差异。还原-偶氮光度法测定硝基苯类的方法改进后，减少了烦琐的工作步骤，缩短了工作时间，提高了方法的精密度和准确度。参考
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