火力发电厂化学水 微量硅的测定.doc

火力发电厂化学水 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）10-12-14 09:36 201 views 0 发表评论 RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）1概要1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。1.3 本法的灵敏度为2g/l，仪器的基本误差为满刻度50g/l的5%，即2.5g/l SiO2。2仪器ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。3试剂3.1 酸性钼酸铵溶液的配制：3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。3.2 10%酒石酸溶液（重/容）：3.3 1，2，4酸还原剂：配制方法见“SS-6-2-84”。3.4 3N硫酸溶液。3.5 10%钼酸铵溶液（重/容）。以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。4测定方法按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。4.1 水样的测定：取水样100ml注入塑料杯中，加入3ml酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加3ml酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2ml1，2，4酸还原剂，混匀后放置8min，进行含硅量的测定。在进行测定时，应依照其含硅量由小到大的顺序，将显色好的水样分别冲洗并注满比色皿，然后开启读数开关，仪器指示即为水样的含硅量。4.2 高纯水中含硅量的测定：由于本法不需绘制工作曲线，所以不需作高纯水含硅量的修正。若需测定高纯水中含硅量，可按照下列两方法进行。4.2.1 “倒加药”法：1） 配制“倒加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，加入2ml1，2，4酸还原剂，摇匀，加3ml草酸溶液，摇匀，加3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备测。2） 配制“正加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，按上述水样的测定进行，显色后备测。3） 测定：校正好仪器的“上标”和“下标”，然后用“倒加药”溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪器指示应为“0”。否则，用“零点调整”旋钮调整为“零”。随后排掉皿中溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿，仪器指示即为高纯水的含硅量。用这种方法测出的高纯水含硅量，包括了所用试剂中的硅。因为试剂量较小，这部分硅可忽略不计。为了减少误差，本法对试剂的要求较高。 “倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1，2，4酸还原剂的次序倒换。由于1，2，4酸还原剂只能还原硅钼黄中的钼，而对不形成硅钼黄中的硅则不发生作用。在有1，2，4酸还原剂的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1，2，4酸还原剂倒加后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。4.2.2 双倍试剂测定法：1） 配制单倍试剂空白溶液：取100ml高纯水，加1.5ml3N硫酸溶液，快速加入10%钼酸铵溶液1.5ml，摇匀后放置5min，加10%酒石酸3ml摇匀，放置1min；加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。2） 配制双倍试剂空白溶液：取高纯水93.5ml注入塑料杯中，加3N硫酸3ml摇匀，快速加入10%钼酸铵3ml，摇匀后放置5min；加10%酒石酸6ml，放置1min加1，2，4酸还原剂4ml，摇匀后放置8min。3） 测定：先用高纯水把仪器调为“0“将”校正片“旋钮切换到”检查“侧，调节”终点调整“旋钮，将仪表指针调节到“上标“与”下标“绝对值之和处。仪器校正好后，按上述水样的测定手续，先测单倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）单，再测双倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）双。高纯水的硅（SiO2）水含量（g/l）按下式计算： （SiO2）水=2（SiO2）单 （SiO2）双ND-2105型微量硅酸根分析仪为直接仪表，仪表的读数即为水样含硅量。如水样经过稀释，则（SiO2）含量（g/l）按下式计算：SiO2=P-（SiO2）水 100/V式中 P仪表读数，g/l；（SiO2）水稀释水样用的高纯水含硅量，g/l；100水样稀释后的体积，mlV原水样得体积（V100），ml。【注释】1）1，2，4酸还原剂容易变质，尤其在室温高时变质更快。为此，贮存时间不宜过长，一般以不超过2周为宜。有条件应在冰箱中存放。2）硅和钼酸铵形成硅钼黄，1，2，4酸还原剂还原硅钼黄，均与温度有关。当室温低于20时，应采用水浴锅加热，使其温度达到25左右。3）所加试剂体积应力求准确，可用滴定管加药。若不是连续测定，则滴定管每天用完后应放空洗净，并注满高纯水。4） 要精确测定不同浓度二氧化硅显色液的含硅量时，需先用高纯水冲洗比色皿23次后再测定。一般如按浓度由小到大的次序测定时，则可不冲洗比色皿而直接测定，这时所引起的误差不会超过仪器的基本误差。但对于测定“正加药“和”倒加药“溶液时，则需增加冲洗次数，否则，不易得到正确数值。5） 对含硅量大于50g/l水样，可稀释后测定，但稀释倍数一般以不大于10倍为宜，否则会增加误差。6） 10%酒石酸溶液也可以用10%草酸溶液（重/容）代替，对测定结果没有影响。测定纯水中二氧化硅的含量2011年11月04日 星期五 21:441.分析项目测定纯水中二氧化硅的含量。2.所需实验仪器2.1 7230G型分光光度计。2.2 50ml比色管。2.3其它化验室常用仪器。3.所需试剂3.1酸性钼酸铵溶液的配制3.1.1称取50g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于500ml高纯水中。3.1.2取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入300ml高纯水中，并冷却到室温。将依3.1.1配制的溶液加入到依3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。3.2 10%酒石酸溶液（重/容）。3.3 4%抗坏血酸溶液（重/容）。4.采样及样品保存于指定采样点，用聚乙稀瓶采集适量水样，带回化验室分析测定。5.分析程序5.1二氧化硅标准溶液的配制5.1.1贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：用d=0.1mg的天平称取0.1000g经700-800灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯)，与0.7-1.0g已于270-300焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马弗炉升温至900-950，保温20-30min，把铂坩埚在900-950温度下熔融5 min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，以高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。5.1.2工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）：取1ml含0.1mgSiO2的工作液，用高纯水准确稀释至100 ml（此溶液应在使用时配制）。5.2标准曲线的绘制5.2.1于1组250ml三角烧瓶中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）0.1、0.2、0.3、0.4ml，用高纯水稀释到100ml。5.2.2往上述三角烧瓶中加入3ml酸性钼酸溶液，混匀。5.2.3静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。5.2.4静置1 min后，加3ml抗坏血酸溶液，混匀，静置8 min，进行含硅量的测定。5.2.5同时用“倒加药”法测定校零，“倒加药”即：取100ml高纯水注入250ml三角烧瓶中，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀，加入3ml酒石酸溶液，摇匀，加入3ml酸性钼酸铵溶液。5.2.6在7230G型分光光度计上，用波长800nm，50mm长比色皿，测定标准液的吸光度，绘制标准曲线或得出计算公式。5.3水样的测定5.3.1取水样100ml注入250ml三角烧瓶中,加入3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀。5.3.2静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。5.3.3静置1min后，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀后，放置8 min，进行含硅量的测定。5.3.4“倒加药”法校零依5.2.5配制。5.3.5据吸光度查工作曲线或计算公式，得出二氧化硅值。6.注意事项6.1在整个测试过程中，必须严防污染，特别是微量硅的测定，所有塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用。6.2抗坏血酸溶液易变质，尤其在室温较高时变质更快。为此，贮存时间不宜过长，一般以不超过2周为宜。有条件应在冰箱中存放。6.3硅和钼酸形成硅钼黄，抗坏血酸还原硅钼黄，均与温度有关。当室温低于20时，应采用水浴锅加热，使其温度达25左右。6.4所加试剂体积应力求准确，可用滴定管加药。若不是连续测定，则滴定管每天用完后应放空洗净，并注满高纯水。6.5要精确测定不同浓度二氧化硅显色