实验8 连续流动反应器中的返混测定.doc

实验八 连续流动反应器中的返混测定1.目的及任务1.1 实验目的1.了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性；2.掌握利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法；3.了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；4.了解模型参数n的物理意义及计算方法。1.2实验任务1. 用脉冲示踪法测定单反应釜停留时间分布，确定返混程度；2. 用脉冲示踪法测定三反应釜串联系统的停留时间分布，确定返混程度；2.基本原理在连续流动的釜式反应器内，激烈的搅拌使得反应器内物料发生混合，反应器出口处的物料会返回流动与进口处物料混合，形成空间上的返混；为限制空间返混的发生程度，通常从几何空间上将一个反应釜分成多个反应釜，可以使返混程度降低。在连续流动的釜式反应器内，不同停留时间的物料之间的混合形成时间上的返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义及物料衡算，可知(1)示踪剂加入量符合(2)由（1）与（2）可得停留时间分布密度函数(3)由此可见与示踪剂浓度成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KCl浓度与电导值L成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即，这里，为t时刻的电导值，为无示踪剂时电导值。停留时间分布密度函数在概率论中有二个特征值，即平均停留时间（数学期望）和方差。与的表达式为：(4)（5）采用离散形式表达，并取相同时间间隔则：(6)（7）若用无因次对比时间来表示，即，无因次方差 。在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数n是虚拟值，并不代表反应器个数，n称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差与模型参数n存在关系为（8）当 ， ，为全混釜特征；当， ， 为平推流特征；这里n是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。3. 装置和流程4.操作要点4.1准备工作1. 示踪剂饱和氯化钾溶液400ml以上（瓶装）；2. 500ml烧杯2个，将瓶中饱和氯化钾上清液小心倒入烧杯中约200ml（半杯），尽量防止倒入氯化钾结晶；3. 5ml注射器4只，两用两备，7号注射器针头4只，两用两备；4. 熟悉流量计与流量控制，搅拌器与转速调节操作；5. 熟悉注射器进样操作，使用清水模拟操作；6. 熟悉“单釜”与“三釜”计算机数据采集系统的操作，演练“开始结束保存打印”。4.2实验步骤1. 通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为15 L/H，保持流量稳定。2. 通电，开启电源开关。（1）打开计算机数据采集系统，设定参数值，通过点击图形区域，可进行“单釜”与“三釜”显示页面的切换；（2）开电导仪，调整好，以备测量；（3）开动搅拌器，搅拌转速决定了混合状态，单釜转速应控制在150 r/min 左右，三釜转速应大于300 r/min 左右。3. 待系统流量稳定后，用注射器迅速注入示踪剂KCl饱和溶液，同时按计算机数据采集系统的“开始”键，记录电导率随时间变化轨迹；4. 当计算机画面显示的电导率值在2min内觉察不到变化时，即认为终点己到，按“结束”键，同时保存并打印结果。5. 关闭仪器，电源，水源，排清釜中料液，实验结束。4.3注意事项1. 整个实验过程，要注意控制流量稳定；2. 示踪剂饱和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之内）；3. 用注射器抽取饱和KCl溶液时，注意不要抽到底层KCl结晶，以免堵塞针头；如果针头堵塞，切勿强推注入，而应拔出重做；4. 一旦失误，应该等示踪剂出峰全部走平后重做，或在老师指导下，把水全部排放后置换清水重做。5.实验数据处理5.1.实验数据：1. 选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，进而计算无因此方差和模型参数（要求写出计算步骤）；2. 与计算机计算结果比较，分析偏差原因；3. 列出数据处理结果；5.2实验结果讨论1. 计算出单釜与三釜系统平均停留时间，并与理论值比较，分析偏差原因；2. 计算模型参数n，讨论二种系统的返混程度大小，并比较与实际反应釜级数的差异；实验数据处理4. 选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，进而计算无因此方差和模型参数（要求写出计算步骤）；5. 与计算机计算结果比较，分析偏差原因；6. 列出数据处理结果；5.3实验结果讨论1.计算出单釜与三釜系统平均