双液系相图的测定.ppt

双液系的气 液平衡相图的绘制 胡玮 实验目的 绘制在P 下环己烷 异丙醇双液系的气 液平衡相图 了解相图和相律的基本概念 掌握测定双组分液体沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法 实验原理 恒压下将完全互溶双液体系蒸馏 测定馏出物 气相 和蒸馏液 液相 的组成及沸点 就能找出平衡时气 液两相的成分并绘出T X图 理想完全互溶 混合液的沸点介于A B二纯组分沸点之间 这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分 Tb xl xg 实验原理 有最低恒沸点体系的T x图 有最高恒沸点体系的T x图 用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分 实验原理 沸点测定装置 沸点仪 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷 乙醇体系的T X图 其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相 液相的折射率 再从折射率 组成工作曲线上查得相应的组成 然后绘制T X图 1 温度计 2 进样口 3 加热丝 4 气相冷凝液取样口 5 气相冷凝液 实验步骤 1 调节恒温槽温度比室温高5 通恒温水于阿贝折射仪中 2 安装好沸点仪 打开冷却水 将配好的第一份溶液加入沸点仪中加热 待沸腾稳定后 读取沸点温度 立即停止加热 取气相冷凝液和液相液体分别测其折射率 用滴管取尽沸点仪中的测定液 放回原试剂瓶中 在沸点仪中再加入新的待测液 用上述方法同样依次测定 注意 更换溶液时 务必用滴管取尽沸点仪中的测定液 以免带来误差 实验注意事项 1 保证温度计水银球的位置应一半浸在溶液中 一半露在蒸气中 并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置 2 实验中可调节加热电压不可过大 能使待测液体沸腾即可 加热丝不能与温度计接触 不能露出液面 一定要被待测液体浸没 3 在每一份样品的蒸馏过程中 正常回流1 2min后 即可取样测定 不宜等待时间过长 4 每次取样量不宜过多 取样时毛细滴管一定要干燥 不能留有上次的残液 并且气相部分的样品要取干净 实验数据处理 绘制环己烷 乙醇体系的T X图 并标明最低恒沸点和组成 将实验中测得的沸点 折射率数据列表 并从工作曲线上查得相应的组成 获得沸点与组成的关系 水银温度计校正 在通常情况下 水银温度计都或多或少的存在一定的误差 误差主要来自于 玻璃毛细管的内径不均匀 温度计的水银球受热后体积发生改变 使用中水银温度计有局部处于被测体系之外 因此在使用温度计时要进行读数校正 通常只对后两种因素引起的误差进行读数校正 1 零点校正 2 露茎校正 全浸式 水银温度计如有部分露在被测体系之外 则因温度差异会引起误差 这就必须进行露茎校正 水银温度计校正 k 1 57 10 4是水银对玻璃的相对膨胀系数 1 h为露出于被测体系之外的水银柱长度 称为露茎高度 以温度差值 表示 t观为测量温度计的读数 t环为环境温度 可用一支辅助温度计读出 其水银球应置于测量温度计露茎高度的中部 t露 kh t观 t环 阿贝折光仪的使用及说明 1 底座 2 棱镜转动手轮 3 圆盘组 内有刻度板 4 小反光镜 5 支架 6 读数镜筒 7 目镜 8 望远镜筒 9 示值调节螺钉 10 阿米西棱镜手轮 11 色散值刻度圈 12 棱镜锁紧扳手 13 棱镜组 14 温度计座 15 恒温器接头 16 保护罩 17 主轴 18 反光镜 阿贝折光仪的使用及说明 根据折射定律 波长一定的单色光在确定的外界条件下 温度 压力等 从一种介质A进入另一种介质B时 入射角 和折射角 的正弦之比与两种介质的折射率N与n成反比 sin sin n N 2 1 当介质A为真空时 N 1 n为介质B的绝对折射率 则有n sin sin 2 2 如果介质A为空气 N空气 1 00027 空气的绝对折射率 则sin sin n N空气 n 1 00027 n 2 3 n 为介质B的相对折射率 n与n 数值相差很小 常以n代替n 但进行精密测定时 应加以校正 阿贝折光仪的使用及说明 n与物质结构 光线的波长 温度及压力等因素有关 1 通常大气压的变化影响不明显 2 使用单色光要比白光时测得的n值更为精确 因此 常用钠光 D 28 9nm 作光源 3 温度可用恒温水浴槽与折光仪间循环恒温水来维持恒定温度 折射率表示为nD20 即以钠光灯为光源 20 时所测定的n值 把t 时测得的折光率校正到20 时的折光率 n nt