乙烯的实验室制法.doc

有机化学中实验问题的剖析目标一、复习典型有机物制备实验乙烯的实验室制法1. 药品: 乙醇 浓硫酸2. 装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3步骤：（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中)，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸入液面以下）（2）加热，使温度迅速升到170，酒精便脱水变成乙烯。 (3)用排水集气法收集乙烯。（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，观察现象。（5） 先撤导管，后熄灯。4.反应原理：（分子内的脱水反应）CH3CH2OHCH2CH2H2O5.收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）6现象：溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点：（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？答：因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，保持其过量的原因主要是为了使浓H2SO4保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。（2）浓硫酸在反应中的作用？答：催化剂 脱水剂 （吸水剂）（3）为什么要迅速升温到170？答：如果低于170会有很多的副反应发生。如：分子之间的脱水反应CH3CH2OHHOCH2CH3CH3CH2OCH2CH3H2O。（4）为什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。（5）为什么制取乙烯时反应液会变黑，还会有刺激性气味产生？答：因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应：C2H5OH 2H2SO4(浓) 2C2SO22H2O ；C 2H2SO4(浓) CO22SO22H2O，由于有C、SO2的生成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？答：证明用品红溶液除去用NaOH溶液+品红溶液 （二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式） 苯与液溴反应1. 药品：苯、液溴、铁粉、蒸馏水、AgNO3溶液2装置：分液漏斗、圆底烧瓶、锥形瓶、导管4. 反应原理：5.现象：1) 液体轻微翻腾，有气体逸出;2) 烧瓶底部有褐色不溶于水的液体;3)锥形瓶中生成浅黄色沉淀。6.注意点：(1)反应用的是液溴，而不是溴水。(2)制溴苯反应中，实际起催化作用的是FeBr3；2Fe3Br2=2FeBr3。(3)跟瓶口垂直的长玻璃管兼起导气和冷凝的作用。(4)导管出口不能伸入水中，因HBr极易溶于水，要防止倒吸(5)导管口附近出现的白雾是HBr遇水蒸气所形成的。(6)烧瓶中生成的溴苯因溶入溴而显褐色。提纯的方法是：将溶有溴的溴苯倒入盛有NaOH溶液的烧杯中，振荡，溴苯比水密度大，沉在下层，用分液漏斗分离出溴苯。Br22NaOH=NaBrNaBrOH2O(7)粗溴苯提纯后，可进一步精制，其方法是水洗(除去可溶性杂质FeBr3等)，碱洗(除去Br2)，水洗(除去NaOH等)，干燥(除去H2O)，蒸馏(除去苯)。酯化反应1.药品：乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠2. 装置：3. 步骤：1、按照装置图连接仪器；2、在一支试管中加入3ml乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸。用酒精灯小火加热试管35min；3、将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。4. 反应原理5. 现象：液面上有透明的不溶于水的油状液体产生，并可以闻到香味。6. 注意点：1、各试剂加入试管的次序能否颠倒？不能2、浓硫酸的作用是什么？催化剂、吸水剂 3.得到乙酸乙酯是否纯净，可能含哪些杂质？乙酸、乙醇4.饱和Na2CO3溶液有什么作用？ 中和乙酸； 溶解乙醇； 降低酯在水中的溶解度5. 为什么导管末端不插入饱和Na2CO3溶液中？防止倒吸实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片的目的是什么？防止暴沸 装置中的长导管的作用是？导气、冷凝回流目标二、以课本实验为载体、拓展延伸实验。类型一、根据新信息反应设计烯烃的制备和提纯1、(13新课标卷26)1醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是 。（2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 （填正确答案标号） A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。（6） 在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 （填正确答案标号）。 A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。A41% B50% C61% D70%答案26.（13分）（1）直形冷凝管（2）防止暴沸；B（3）（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C类型二、根据苯取代反应设计溴苯的制备和提纯（12新课标28）(14分) 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50沸点/C 80 59 156水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_； (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用l0 mL水、8 mL l0的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2； 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_(填入正确选项前的字母)； A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。 A. 25 mL B. 50 mL C. 250 mL D. 500 mL答案：解析：此题为基础题但是学生易出错。苯与液溴的实验产物为溴苯和HBr，HBr属于极易溶于水的。故有白雾。D装置的作用应该是吸收HBr和Br2这里学生易答成防止倒吸。（3）（4）很简单学生都熟悉。类型三、根据烯烃的加成反应设计二溴乙烷制备和提纯（12海南17）.(9分)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下： 乙醇1,2-二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体密度g cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点 78.5 132 34.6 熔点 一l30 9 -1l6回答下列问题： (1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母) a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母) a水 b浓硫酸c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ； (4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)； (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。答案：(1)d (2)c (3)溴水完全褪色 (4)下 (5)b (6)蒸馏 (7)减少溴的挥发;1,2二溴乙烷的熔点只有9，过度冷却会变成固体阻塞导管.类型四、根据酯化反应研究性质实验（07江苏18.）（12分）酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应： CH3COOHC2H5OH CH3COOC2H5H2O请根据要求回答下列问题：（1）欲提高乙酸的转化率可采取的措施有 、 等（2） 若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为 、 等。 （3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会成 、 等问题。（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）同一反应时间同一反应温度反应温度/转化率(%)选择性(%) *反应时间/h转化率(%)选择性(%) *4077.8100280.21006092.3100387.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100*选择性100 % 表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水 根据表中数据，下列 （填字