纯化水检验操作规程.doc

题 目：纯化水检验操作规程编 码03.0022010共 11 页 第 1 页新 订：制定人： 制定日期： 年 月 日修 订：审核人： 审核日期： 年 月 日变 更：批准人： 批准日期： 年 月 日颁发部门生效日期： 年 月 日分发部门纯化水检验操作规程1 目的：建立纯化水检验操作规程，确保检验结果的准确度。2 适用范围：纯化水的检验操作。3 责任者：质量控制部、化验员。4 规程依据标准：中国药典2010年版二部4.1 仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱、电导率仪、总有机碳测定仪。4.2 试药、试液、缓冲液、指示液：4.2.1 试药：硝酸、硫酸、硝酸钾、氢氧化钠、甲基红、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、高锰酸钾、氯化铵、浓氨水、醋酸铵、硫代乙酰胺、硝酸铅均分析纯。4.2.2 对照品：蔗糖对照品，1，4-对苯醌对照品。4.2.3 新沸过的冷水：取水适量，置电子万用炉上，加热至沸腾，放题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 2 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日冷，即得。0.05mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量，置烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后 取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml，置1000ml量瓶中，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，即得。甲基红指示液：称取甲基红0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。4.2.4 溴麝香草酚蓝指示液：称取溴麝香草酚蓝0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。4.2.5 10氯化钾溶液：称取氯化钾10g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.6 0.1二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，置100ml量瓶中，加硫酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.7 无硝酸盐的水：称取无氨水或去离子水，即得。（检查）取本品，照纯化水项下硝酸盐检查，不得显蓝色。4.2.8 标准硝酸盐溶液:称取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO3）。4.2.9 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称取盐酸萘乙二胺0.1g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.10 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：称取盐酸234ml，置1000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为稀盐酸，取对氨基题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 3 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日苯磺酰胺1.0g，置100ml量瓶中，加稀盐酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.11 无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。（检查）取本品，照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显粉红色。4.2.12 标准亚硝酸盐溶液：称取亚硝酸钠适量，置干燥的称量瓶中，将称量瓶置105的干燥箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或瓶盖半开进行干燥，干燥4小时，盖好扁形称量瓶瓶盖移置干燥器中，冷却30分钟，精密称量重量，再在上述温度干燥1小时，取出，移置干燥器内，冷却，称重，直至恒重。精密称取干燥至恒重的亚硝酸钠0.750g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,再精密量取1ml , 置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO2)。4.2.13 二氯化汞饱和溶液：称取二氯化汞适量，置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇，使成饱和溶液。碱性碘化汞钾试液：称取碘化钾10g，置250ml烧杯中，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，移入200ml量瓶中，并用适量的水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用（检查：取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色）。4.2.14 高锰酸钾试液：称取高锰酸钾3.2g，置2000ml烧杯中，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器过滤，移入1000ml棕色试剂瓶中，即得。无氨水：取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml，高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（检查）取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 4 页 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日4.2.15 氯化铵溶液： 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入1000ml试剂瓶中，即得。4.2.16 稀硫酸：取水适量，置2000ml烧杯中，缓缓加入硫酸57ml,放冷至室温，移入1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移入1000ml试剂瓶中，即得。4.2.17 0.02mol/L高锰酸钾滴定液：称取高锰酸钾3.2g，置2000ml烧杯中，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器过滤，移入1000ml棕色试剂瓶中，即得。4.2.18 7mol/L盐酸溶液：量取盐酸63ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。2mol/L盐酸溶液：量取盐酸18ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。5mol/L氨溶液：取浓氨溶液70ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。醋酸盐缓冲液（PH3.5）：称取醋酸铵25g，置200ml烧杯中，加水25 ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值呈3.5（电位法指示），移入100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.19 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，置烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀，即得。混合液:取1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5ml及甘油20ml置100ml试剂瓶中，混合均匀，即得。硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，置100ml量瓶中，加水使溶解并题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 5 页 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，置冰箱中保存。硫代乙酰胺试液：临用前取硫代乙酰胺用混合液 5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴加热20秒钟，冷却，立即使用。4.2.20 标准铅溶液的制备：精密称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前，精密量取标准铅溶液的贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10g的pb。本液宜临用新制。4.3 各项检验标准操作规程：4.3.1 【性状】4.3.1.1 用具:25ml纳氏比色管。4.3.1.2 操作步骤:取本品25ml，置25ml纳氏比色管中,置白色背景上,向上向下透视,本品为无色液体，置黑色背景上，自上向下透视，本品为澄清液体。嗅其味无臭，品其味无味。4.3.1.3 记录：纯化水的外观、色泽、气味。4.3.2 【检查】4.3.2.1 酸碱度4.3.2.1.1 用具：25ml纳氏比色管、10ml刻度吸管。4.3.2.1.2 操作步骤：取25ml纳氏比色管二支，每管各加本品10ml，第一管加甲基红指示液2滴,摇匀，观察不得显红色；另一管加溴麝香草酚蓝指示液5滴，摇匀，观察不得显蓝色。4.3.2.1.3 记录：纯化水的取样量、试液的名称与用量、反应结果。4.3.2.2 硝酸盐4.3.2.2.1 用具：25ml纳氏比色管、刻度吸管（10ml、5ml、1ml）。4.3.2.2.2 操作步骤：取两支25ml纳氏比色管，一管加本品5ml,另一管加标准硝酸盐溶液0.3ml和无硝酸盐的水4.7ml，两管同于冰浴中冷却，题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 6 页 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日分别加10氯化钾溶液0.4ml与0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，两管同置白色背景上，自上向下透视，观察，供试液产生的蓝色与标准液的颜色比较，不得更深(即0.000006)。4.3.2.2.3 记录：供试液和对照液的操作过程、试液的名称与用量、比较及其结果。4.3.2.3 亚硝酸盐4.3.2.3.1 用具：25ml纳氏比色管、刻度吸管（10ml、1ml）。4.3.2.3.2 操作步骤：取两支置25ml纳氏比色管中，一管加本品10ml,另一管加标准亚硝酸酸盐溶液0.2ml和无亚硝酸盐的水9.8ml，两管分别加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，摇匀，两管同置白色背景上，自上向下透视，观察，供试液产生的粉红色，与标准液的颜色比较，不得更深（0.000002）。4.3.2.3.3 记录：供试液和对照液的操作过程、试液的名称与用量、比较及其结果。4.3.2.4 氨4.3.2.4.1 用具：50ml纳氏比色管、刻度吸管（50ml、2ml）。4.3.2.4.2 操作步骤：取两支50ml纳氏比色管中，一管加本品50ml,另一管加氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml，两管分别加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟；如显色，两管同置白色背景上，自上向下透视，观察，供试液与对照液比较，不得更深（0.00003）。4.3.2.4.3 记录：供试液和对照液的操作过程、试液的名称与用量、比较及其结果。4.3.2.5 电导率4.3.2.5.1 用具：250ml烧杯、250ml量筒。题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 7 页 页文件编码603.0022010生效日期： 年 月 日4.3.2.5.2 操作步骤：a)接通电导率仪的电源，按MEAS键，打开电导率仪。用纯化水清洗电极探头和温度传感器探头并用滤纸吸干电极杆和温度传感器杆上的水。用少量待测纯化水冲洗电极探头和温度传感器探头。b)设置电极常数：按SETUP键，屏幕显示CAL；按键，仪器显示CEL；按ENTR键，仪器进入电极常数设定状态，按或键，选择电极常数1.0；按ENTER键确认设定值，仪器返回测量状态。c)设置温度系数：按SETUP键，屏幕显示CAL；按键，仪器显示COE；按ENTER键，仪器进入温度系数设定状态，按或键，设定温度系数0.02；按ENTER键确认设定值，仪器返回测量状态。d)设置温度补偿（手动）：用温度计测量待测注射用水温度并记录，按键，仪器进入温度设置状态，按或键设置温度值，按ENTER键确认设定值，仪器返回测量状态。如使用温度传感器，可不进行此项操作。e)将电极探头和温度传感器探头浸入待测溶液中，缓缓搅拌，待数值稳定后读数。即得电导率，在表1中测定温度对应的电导率值即为限度值，如测定温度未在表1中列出，则采用线性内插法计算得到限度值，如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。f）内插法的计算公式为： (TT0)k=(k1k0)k0 (T1T0)式中：k测定温度下的电导率限度值；k1表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；k0表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；T测定温度；T1表1中高于测定温度的最接近温度；题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 8 页 页文件编码0603.0022010生效日期： 年 月 日T0为表1中低于测定温度的最接近温度。表1 温度和电导率限度（纯化水）温度/电导率/scm-1温度/电导率/scm-102.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2 50 7.14.3.2.5.3 记录：电导率的测定结果、仪器名称、型号、编号、使用状态及使用人。4.3.2.6 总有机碳（总有机碳和易氧化物两项可选做一项)4.3.2.6.1 用具:100ml量瓶。4.3.2.6.2 操作步骤：4.3.2.6.2.1 总有机碳检查用水：取用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0scm-1（25）的注射用水。4.3.2.6.2.2 蔗糖对照品溶液：取蔗糖对照品适量，置洁净干燥的称量瓶中，置105的干燥箱中，盖子斜盖在称量瓶旁，干燥3小时，盖上称量瓶的瓶盖，移入干燥器中，放冷至室温，称定重量,再在上述条件下干燥1小时,干燥后，盖上盖子，取出,置干燥器中放冷至室温,称定重量,重复数次，直至恒重。取在105干燥至恒重的蔗糖对照品0.12g，精密称定，置100ml量瓶中，加总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每升约含1.20mg的溶液。4.3.2.6.2.3 1，4-对苯醌对照品溶液 取1，4-对苯醌对照品0.075g，精密称定，置100ml量瓶中，加总有机碳检查用水溶液并稀释至刻度，摇题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 9 页 页文件编码 .0022010生效日期： 年 月 日匀，即得每升约含0.75mg的溶液。4.3.2.6.2.4系统适用性试验 取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值，按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85115。rssrw100 rsrw式中 rw为总有机碳检查用水的空白响应值； rs为蔗糖对照品溶液的响应值； rss为1，4-对苯醌对照品溶液的响应值；4.3.2.6.2.5测定 取供试品适量，测定，记录仪器的响应值ru，应不大于rsrw（0.50mg/L）。4.3.2.6.3 记录 操作过程及结果，仪器名称、型号、编号、使用状态及使用人。4.3.2.7 易氧化物4.3.2.7.1 用具：150ml三角瓶、100ml量筒、10ml刻度吸管。4.3.2.7.2 操作步骤：取本品100ml，置150ml三角瓶，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.3.2.7.3 记录：纯化水的取样量、试液的名称与用量、操作过程、反应结果。4.3.2.8 不挥发物4.3.2.8.1 用具：蒸发皿、100ml量筒。4.3.9.2 操作步骤：4.3.2.8.2.1 空蒸发皿的恒重：取洁净的蒸发皿置105的恒温干燥箱题 目纯化水检验操作规程共 11 页 第 10 页 页文件编码 J0603.0022010生效日期： 年 月 日内干燥3小时，取出蒸发皿，移置干燥器内，冷却30分钟，称定蒸发皿重量，然后再在上述条件下干燥约1小时，取出，置干燥器中，放 冷，称重，重复数次，直至恒重。4.3.2.8.2.2 测定：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，置105的恒温干燥箱内干燥3小时，取出蒸发皿，移置干燥器内，冷却30分钟，称定蒸发皿重量，然后再在上述条件下干燥约1小时，取出，置干燥器中，放冷，称重，重复数次