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文档简介
江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准 杉木油通用色谱法杉木油通用气相色色谱法Q/HCXL201008适用于杉木原油、杉木脑油、杉木脑、杉木焦油的含量测定。1、含量的测定(毛细管柱气相色谱分析、峰面积百分比法)2、试剂和材料3、氢气:纯度大于99.999%(体积分数);4、高纯氮载气:纯度大于99.999%(质量分数);5、压缩空气:纯净、无油;6、所用试剂、仪器6.1、无水乙醇(分析纯)清水油、杉木脑、杉木脑油浓度较高时,适量用乙醇溶解,分析数据时删去酒精峰。6.2、仪器6.2.1、气相色谱仪:具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。 a) 检测限:5g/s(nC16)b)控温精度:0.2%;6.2.2、记录系统:积分仪或工作站。7、试验步骤7.1、样品的制备7.2、色谱仪操作条件色谱仪参照操作条件:色谱柱: EC-1000 石英毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱1500C程序升温初始温度150,初温时间0,升温速率50C/min,终止温度2000C,终温时间20分钟检测器温度: 2300C汽化室温度: 2400C载气流量: 25mL/min分流比: 30:1氢气流量 :30mL/min空气流量: 400mL/min进样量: 0.1L 7.3、定性按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已稳定的情况下抽取一定量的纯物(标准样品),进行色谱分析或采用相对保留值追加定性。7.4、定量测定在相同的色谱条件下,用微量进行样器抽取一定量的实验样品,进行色谱分析,根据标准样品的保留时间求得试样对应项目的含量。7.5、结果计算杉木烯样品纯度和杂质的质量百分含量按式(1)计算或由微处理机直接积分(峰面积百分比法)求得; Xi=100式中:Xi试样中组分i的质量百分含量,%;Ai组分i的峰面积,cm2。(i)试样峰面积总和,cm2。7.6、重复性及结果表示两次平行测定结果的相对偏差不应大于2.5%取两次平行测定结果的算术平均值为结果。本标准由曾果萍整理和起草本标
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