改性纳米Si3 N4 在EPDM中的应用研究.doc

开尔纳米产品应用论文（周报）论文名称改性纳米Si3 N4 在EPDM中的应用研究一、本期推介粉体：1、 主要技术指标 技术指标产品名称纯度平均粒度晶型比表面积松装密度纳米氮化硅 99.0%100/800 nm面心立方50 m 2 /g0.05 g /cm 32、本期重点推介的性能氮化硅粉体纯度高，粒径小，分布均匀，比表面积大，表面活性高，松装密度低，大分子表面处理剂;纳米氮化硅;三元乙丙橡胶;力学性能。2、 产品应用的主要内容1、主要原理（机理）叙述：用溶液聚合法合成BA - MAA - AN三元共聚物大分子表面处理剂对纳米Si3N4 进行表面处理,大分子表面处理剂包覆在纳米Si3N4 的表面,并与其发生了化学作用,可有效地阻止纳米Si3N4 粉末的团聚;处理过的Si3N4 粒径明显减小,可提高粉体在橡胶中的分散性。用经处理的纳米Si3N4 填充三元乙丙橡胶( EPDM)制备了纳米橡胶复合材料,并研究了复合材料的力学性能。结果表明:改性纳米Si3N4 的加入在一定程度上提高了EPDM的拉伸强度、撕裂强度、耐磨及动态耐久性能等,其中添加1. 5份改性纳米Si3N4 效果最好。2、使用工艺、过程描述：2. 1实验材料与设备三元乙丙橡胶( EPDM) ,金华星马塑胶有限公司产品;纳米Si3N4 (平均粒径20nm) ,合肥开尔纳米技术有限公司产品;大分子偶联剂,实验室自制;其它均为市场常用产品。TEM 为日本TEOL 公司生产的JEM -100 SX型透射电子显微镜; K1 MK4 型密炼机,英国法雷尔股份有限公司产品; QLB - 350350 2 型平板硫化机, 上海第一橡胶厂产品; DXLL - 10000 型电子拉力试验机,上海化工设备有限公司产品; LX - A 型硬度仪,上海六中量仪器厂产品。2. 2基本配方及纳米Si3N4 /EPDM复合材料试样的制备基本配方(质量份) : EPDM 140;炭黑(N115)100; ZnO 5;硬脂酸1. 0;防老剂RD 2. 0;促进剂2. 0;软化剂25;硫化剂0. 75;纳米氮化硅和改性纳米氮化硅(变量) 02. 0。用经改性的纳米Si3N4 和EPDM在密炼机混炼制得母炼胶,其它按照正常的混炼加料顺序进行。硫化条件为180 6min。2. 3性能测试硫化胶各项力学性能按相应国家标准测定。3、改性后产品的功能描述：3. 1TEM分析取未处理的纳米Si3N4 粉体和经大分子表面处理的球磨过筛的纳米Si3N4 粉体,分别溶解于丙酮溶剂中,用透射电子显微镜进行观察。图1 是未处理的粉体和经用7. 5% (大分子表面处理剂与纳米Si3N4 质量比百分数)的大分子表面处理剂处理的纳米Si3N4 粉体TEM 照片(放大2 万倍) 。从图1可以看出,未经处理的纳米粉末有明显的团聚现象,而经处理的纳米粉末在丙酮中分3. 2力学实验测试结果改性Si3N4 / EPDM复合材料力学性能测试结果见表1。从试验数据可见,纳米Si3N4 的加入对EPDM胶料的撕裂强度、拉伸强度和断裂伸长率都有明显的提高,说明纳米Si3N4 作为补强材料,对EP2DM橡胶起到了很好的增强增韧作用,也证明大分子偶联剂在纳米粒子和橡胶基体之间起到了很好的化学连接作用,使得纳米粒子与橡胶基体结合起来,从而发挥纳米Si3N4 的优异性能,提高复合材料的力学性能。当经表面处理的纳米Si3N4 用量增加到1. 5份以上时,一方面,由于粒子过于接近,银纹会组合成大的裂纹使复合材料力学性能下降,另一方面,粒子数目增多后,分散更加困难,容易产生粒子团聚现象,团聚粒子表面缺陷会使基体橡胶损伤而产生应力集中。另外,当外力作用时团聚粒子相互滑移,从而使复合体系综合性能变劣。从提高复合材料的综合力学性能来看,经处理的纳米Si3N4 用量为1. 5份最好。3. 3改性纳米Si3N4 /EPDM复合材料耐磨性及胶管的动态耐久性对比试验改性纳米Si3N4 /EPDM复合材料耐磨性及胶管的动态耐久性比较见表2。通过对比试验,从表2中可以看出加入改性纳米Si3N4 的EPDM橡胶管的动态耐久性能均有不同程度的提高,与不经改性的纳米Si3N4 产品相比,加入1. 5份纳米Si3N4 的EPDM胶管的动态耐久性提高达十几倍之多。另外加入改性纳米Si3N4 的EPDM复合材料的耐磨性能均比未加的有所提高,尤其加入1. 5份改性纳米Si3N4 的EP2DM复合材料的阿克隆磨耗量从0. 200 3g降至0. 069 4g。所以可以得出结论,加入1. 5份改性纳米Si3N4 后对改善产品的耐磨性、耐久性,提高胶管的使用寿命效果最好。3.4 结论(1) TEM观测表明,用大分子偶联剂处理纳米Si3N4 粉体后,纳米Si3N4 粉体在有机溶剂中分散均匀,纳米颗粒粒径减小,明显阻止了纳米颗粒的团聚。(2)在EPDM中添加经大分子偶联剂处理的纳米Si3N4 ,在一定程度上提高了EPDM的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率等力学性能,其中添加1. 5份改性纳米Si3N4 的EPDM的综合力学性能效果最佳。( 3 )在EPDM 中添加经大分子偶联剂处理的纳米Si3N4 , EPDM 耐磨性及胶管的动态耐久性明显提高, 其中添加1. 5 份改性纳米Si3N4 的EPDM的耐磨性及胶管的动态耐久性能最优异。三、氮化硅纳米粉体应用前景描述：1、适用的产品范围：制备高性能复合材料：如金属、陶瓷及石墨基复合材料、橡胶、塑料、涂料、胶粘剂及其它高分子基复合材料；2、成本分析:添加比例：质量比为最多1:100，最少3:1000.理论比例为万分之一四、参考文献：1、著作、刊物 改性纳米Si3 N4 在EPDM中的应用研究 张卫昌,殷守华,章于川(安徽大学化学化工学院安徽省绿色重点高分子实验室,安徽合肥230039) 1 颜鲁婷,司文捷,熊滔,等. 表面活性剂对Si3N4 注射成型的影响 J . 稀有金属材料与工程, 2004, 33 (5) : 534 - 538. 2 王君,徐国财,吉小利,等. 纳米氮化硅粉粒的表面改性研究 J . 无机化学学报, 2003, 19 (9) : 967 - 970. 3 王勇,仲含芳, 韦平, 等. 大分子偶联剂对PE /氢氧化铝阻燃复合材料性能的影响 J . 中国塑料, 2004 , 18 ( 1 ) : 4 王正辉,