纺织品中五氯苯酚含量的测定.doc

作业指导书纺织品 五氯苯酚含量的测定第 5 页 共 5 页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订1 范围此方法适用于纺织材料及其产品中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定。2 原理用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定,采用选择离子进行确证，外标法定量。3 参考文献GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 66821992，neq ISO3696:1987）4 程序 4.1 仪器4.1.1 分析天平, 四位天平精确到0.1毫克或更佳。4.1.2 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.1.3 超声波发生器：工作频率40kHz。4.1.4 离心机：4000r/min 。4.1.5 锥形瓶：具磨口塞，100ml。4.1.6 分液漏斗，150ml。4.1.7 离心管：具磨口塞，10ml。4.1.8 带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3，直径125mm。4.2 化学品和溶液4.2.1 正己烷(AR)。4.2.2 碳酸钾，K2CO3。4.2.3 乙酸酐，C4H6O3。4.2.4 无水硫酸钠，650灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.2.5 硫酸钠溶液：20g/L4.2.6 碳酸钾溶液，0.1mol/L水溶液：取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000ml。4.2.7 五氯苯酚（PCP）标准品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准品：纯度均99%。4.2.8 五氯苯酚标准储备溶液，100mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.9 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，5mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.10 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.11 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，0.04mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制（相当于每升溶液中含有0.0346五氯苯酚）。4.3 标准溶液的配制4.3.1 标准溶液的配制4.3.1.1五氯苯酚标准溶液，1000mg/mL：准确称取五氯苯酚（PCP）标准品0.0100g， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.9）定容至10ml。4.3.1.2 五氯苯酚标准溶液，100mg/mL：准确移取4.3.1.1中1000mg/mL五氯苯酚标 准溶液1.0ml， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.3 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1000mg/mL:准确称取五氯苯酚乙酸酯(PCPA)标准品0.0100g，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.4 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,10mg/mL: 准确移取4.3.1.3中1000mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.1ml， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.5 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,5mg/mL: 准确移取4.3.1.4中10mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液2.5ml， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.3.1.6 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1mg/mL: 准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液1.0ml， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.3.1.7 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04mg/mL: 准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.04ml， 用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.4 样品前处理4.4.1 提取 取代表性样品，将其剪碎至55以下,混匀。称取1.0g(精确至0.0001g)试样，置于100ml具塞锥形瓶中（4.1.5）中,加入80ml 0.1mol/L碳酸钾溶液(4.2.6)， 在超声波发生器（4.1.3）中提取20min。将提取液抽滤，残渣再用30ml 0.1mol/L碳酸钾溶液(4.2.6)超声提取5min，合并滤液。4.4.2 乙酰化4.4.2.1 将4.4.1所得的滤液转移至150ml分液漏斗(4.1.6)中。4.4.2.2 加入2ml乙酸酐(4.2.3)，剧烈振摇2min，准确加入5.0ml正己烷(4.2.1),再振摇2min,静置5min。 两相分层后，弃去下层(水层)，正己烷相再加入50ml 20g/L硫酸钠溶液 （4.2.5）,弃去下层。4.4.2.3 将正己烷相移入10ml离心管中（4.1.7），加入5ml 20g/L硫酸钠溶液（4.2.5），具塞，振摇1min，以4000r/min离心3min。4.4.2.4 正己烷相用气相色谱-质谱（GC-MSD）（4.1.2）确证和测定。4.4.3 标准工作溶液的制备 准确移取一定体积的适用浓度的标准工作溶液于150ml 分液漏斗（4.1.6）中，用0.1mol/L碳酸钾溶液(4.2.6)稀释至110ml，加入2ml乙酸酐（4.2.3），以下按4.4.2步骤进行。4.5 仪器和参数 4.5.1毛细管色谱柱：DB-17MS，30m0.25mm0.1mm，或相当者。 4.5.2电离方式：EI。 4.5. 3进样方式：不分流进样，1.2min后开阀。 4.5.4 进样量：1mL。 4.5.5 进样口温度：270。 4.5.6载气：氦气，纯度99.999%，1.4ml/min。 4.5.7 柱温：50保持2min220保持1min（升温速度3/min）260保持1min（升温速度6/min）。 4.5.8色谱-质谱接口温度:260。 4.5.9电离能量:70eV。 4.5.10测定方式:选择离子监测方式。 5 结果计算和公式5.1 按下式计算在样品中的PCP含量: PCP = （1） 式中， PCP样品中PCP的含量（以样品实际质量计算），单位为毫克每千克（mg/kg）； A峰面积； cPCP标准溶液（4.2.5）浓度,单位为微克每毫升(mm/ml) （0.04mgPCP乙酸酯相当于0.0346游离PCP）； m试样质量,单位为克(g)； V样液体积，单位为毫升（ml）； 下标： PCPSt五氯苯酚标准溶液；5.2 报告结果精确到1 mg/kg；5.3 最低检出限: 0.05mg/kg； 5.4 PCP回收率:85%110%(0.05mg/k2 mg/k)；5.5 PCP乙酸酯标准溶液回收率：80%； 5.4 质量控制和数据可信度5.4.1 在开展样品分析之前实验室需确定方法检出限和定量限.5.4.2 常规分析5.4.2.1 在条目5.4.2.2中获得的数据应该被记录. 为防止错误数据的获得, 在进一步样品分析之前,需开展纠正和核查分析.5.4.2.2 质量控制数据& 可信度标准条目浓度 (mg/L 在溶液中)可信度标准频率定量曲线 (1)0.04, 1, 5R2 0.9951/周定量核查标准0.04回收率: 90-110%1/ 20方法空白/1/ 20实验室控