《色谱分析》课程2007.doc

色谱分析课程教学规范课程编号：适用专业：应用化学，化学工程与工艺、环境工程、制药工程等课程性质：专业课 学时数：40学时 学分：2.5学分执笔人： 付大友 编写日期：2007年3月5日审核人： 陈虹 审核日期：2007年3月6日第一部分 教学基本要求一、目的及任务色谱分析是应用化学专业工业分析方向本科生的一门专业课，是应用化学门类中极具综合性、实践性、时代性和创新性的一门重要的理论与技术方法课程，具有重要的实用价值。本课程主要讲述色谱分析绪论、色谱分离系统、色谱检测系统、色谱理论、色谱定性定量、色谱联机分析等的原理、方法及基本知识，其目的是使学生掌握色谱分析的基本概念、基本原理和基本分析技术的关键、培养学生具有综合分析问题的能力，进一步培养与时俱进、发展新方法和新技术的创新思维和创新能力。二、本课程的先行课程高等数学、普通物理、分析化学、有机化学、物理化学。三、各章节具体内容要求第一章 绪 论掌握的内容：1、掌握色谱分析分类、原理； 2、掌握主要色谱方法流程及其仪器组成。 熟悉的内容：1、理解本课程的性质、特点及与其它学科的关系； 了解的内容：1、了解色谱分析方法的起源及发展第二章 色谱基本理论掌握的内容：1、掌握色谱流出曲线及其基本术语；2、掌握色谱塔板理论、速率理论及色谱分离效能指标。3、掌握分离度R及其影响因素了解的内容：1、 了解毛细管柱、液相色谱的速率理论。 第三章 色谱定性定量方法掌握的内容：1、掌握色谱定性的基本方法；2、掌握校正因子及相对校正因子的概念；3、掌握色谱定量的面积归一化法、内标法、外标法等定量方法。熟悉的内容：1、相对校正因子的测定方法。了解的内容：1、了解利用碳数规律、沸点规律定性的方法；2、了解保留指数的意义。第四章 气相色谱分析方法掌握的内容：1、掌握气相色谱法仪器结构2、掌握色谱固定相与流动相的基本概念；3、掌握固定相与分离组分的作用机理；4、掌握固定相的分类及各种固定相的类型；5、掌握填充气相色谱柱的填充技术；6、掌握气相色谱常用检测器，主要是热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）等四种检测器。熟悉的内容：1、 熟悉检测器的性能指标；2、 熟悉毛细管气相色谱法了解的内容：1、了解固定液及担体的选择技术；2、了解气相色谱流动相及种类；3、了解顶空气相色谱法；4、了解气相色谱程序升温技术。第五章 高效液相色谱分析方法掌握的内容：1、掌握高效液相色谱仪流程，重点掌握高压泵和梯度洗脱技术； 2、掌握高校液相色谱常用的紫外(UV)及紫外可见（UV-vis）、示差折光检测器(RI)、荧光检测器(FD)、电化学等几种检测器的检测原理与应用范围。 熟悉的内容：1、 熟悉高效液相色谱的固定相和流动相；2、 熟悉梯度洗脱技术的流动相选择原理。了解的内容：1、 了解液相色谱的分离原理；2、 了解液相色谱柱的制备方法；3、 了解液相色谱的基本类型。第六章 超临界流体色谱和毛细管电泳掌握的内容：1、 掌握超临界流体和电泳的基本概念；2、 掌握超临界流体色谱的分离机理；3、 掌握毛细管电泳的分离机理。了解的内容：1、 了解超临界流体色谱仪器系统；2、 了解毛细管电泳系统及其电泳模式。第七章 色谱联用分析掌握的内容：1、 掌握GC/MS联用原理；2、 掌握LC/MS联用原理;3、 掌握GC/FTIR联用原理。熟悉的内容：1、 熟悉GC/MS联用仪的结构及接口技术；2、 熟悉LC/MS联用仪的结构及接口技术；了解的内容：1、了解GC/MS联用等到的信息；2、了解LC/MS联用等到的信息；3、了解GC/FTIR联用的仪器结构。四、建议教材与教学参考书1教材： 付大友,袁东.色谱分析.四川理工学院印刷,2006. 2.参考书 1 傅若农等编著. 近代色谱分析. 北京：国防工业出版社，1998年2 卢佩章等编著. 色谱理论基础（第二版）. 北京：科学出版社，2001年3 何华等著. 现代色谱分析. 北京：化学工业出版社，2004年4 金鑫荣编. 气相色谱法. 北京：高等学校教学参考书，1987年5 达世禄编著.色谱学导论.武汉：武汉大学出版社，1999年6 梁汉昌编著.痕量物质分析-气相色谱法.北京：中国石化出版社，2000年7 卢佩章等著.色谱理论基础.北京：科学出版社，2001年8 张祥民编著.现代色谱分析.上海：复旦大学出版社，2004年9 齐齐哈尔轻工学院等编.色谱分析法.重庆：重庆大学出版社，1989年第二部分 教学大纲一、课程开设对象 大学四年制本科应用化学专业。二、教学总学时 40学时理论学时：40学时三、各章内容及参考学时第一章 绪 论（参考学时：2学时）内容概要：1.1 色谱法的起源 1.2 色谱法的分离原理1.3 色谱法的分类1.4 色谱法的发展1.5 色谱分析的特点第二章 色谱理论基础 （参考学时：6学时）内容概要：2.1色谱流出曲线及有关术语2.2色谱柱效能2.2.1 塔板理论与柱效能指标2.2.2分离度R及其影响因素2.3速率理论2.3.1气相色谱速率理论与影响柱效能的因素2.3.2 毛细管色谱柱速率理论方程2.3.3 高效液相色谱柱速率理论方程参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配2.1色谱流出曲线及有关术语22.2色谱柱效能22.3速率理论2第三章 色谱定性定量方法（参考学时：6学时）内容概要：3.1 色谱定性方法3.1.1 用已知物直接和未知试样对照定性3.1.2 利用文献的保留值数据定性3.1.3 利用保留值的经验规律定性3.1.4 利用选择性检测器进行定性分析3.1.5 与其它仪器结合定性3.2 色谱定量分析3.2.1 峰面积的测量方法3.2.2 定量校正因子3.2.3 定量方法参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配3.1 色谱定性方法23.2 色谱定量分析4第四章 气相色谱分析方法（参考学时：12学时）内容概要：4.1 气相色谱法仪器结构4.1.1 气相色谱仪气路系统4.1.2 气相色谱仪进样系统4.1.3 气相色谱分离系统4.1.4 气相色谱检测系统4.1.5 气相色谱记录系统4.1.6 气相色谱色谱温度控制系统4.2 气相色谱固定相4.2.1 固体固定相4.2.2 液体固定相4.2.3 气相色谱新型合成固定相4.2.4 气相色谱填充柱的制备4.3 气相色谱流动相4.4 气相色谱检测器4.4.1 检测器分类4.4.2 气相色谱常用检测器4.4.3 检测器的性能指标4.5 毛细管气相色谱法4.5.1 毛细管气相色谱的发展4.5.2毛细管气相色谱系统4.5.3毛细管色谱柱的制备4.5.4毛细管色谱柱性能评价4.5.5 大内径厚液膜毛细管色谱柱4.6 气相色谱顶空进样技术4.6.1 顶空进样技术分类4.6.2 顶空进样技术的理论基础4.7 气相色谱程序升温技术4.7.1程序升温技术概述4.7.2 程序升温技术方式4.7.3 程序升温技术的基本原理4.7.4 程序升温技术的色谱系统4.7.5 程序升温色谱操作条件参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配4.1 气相色谱法仪器结构14.2 气相色谱固定相54.3 气相色谱流动相0.54.4 气相色谱检测器3.54.5 毛细管气相色谱法14.6 气相色谱顶空进样技术0.54.7 气相色谱程序升温技术0.5第五章 高效液相色谱分析（参考学时：6学时）综合习题，2学时内容概要：5.1 高效液相色谱法的出现5.2 高效液相色谱仪器结构5.2.1 高效液相色谱仪流程5.2.2 输液系统5.2.3 高压泵5.2.4 梯度洗脱装置5.2.5 进样系统5.2.6 色谱柱5.2.7 高效液相色谱检测器5.3 高效液相色谱基本原理5.3.1 表征液相色谱柱填充性能的重要参数5.3.2 高效液相色谱的速率理论5.4 高效液相色谱固定相和流动相5.4.1 高效液相色谱固定相5.4.2 高效液相色谱流动相5.5 高效液相色谱梯度洗脱技术5.5.1 梯度洗脱技术简介5.5.2 梯度洗脱技术原理5.6 高效液相色谱类型简介参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配5.1 高效液相色谱法的出现0.55.2 高效液相色谱仪器结构1.55.3 高效液相色谱基本原理15.4 高效液相色谱固定相和流动相15.5 高效液相色谱梯度洗脱技术15.6 高效液相色谱类型简介1第六章 超临界流体色谱和毛细管电泳（参考学时：3学时）内容概要：6.1 超临界流体色谱6.1.1 超临界流体色谱的分离机理6.1.2 超临界流体色谱仪器系统6.1.3 超临界流体色谱流动相6.2 毛细管电泳6.2.1 毛细管电泳分离机理6.2.2 毛细管电泳仪器系统6.2.3 毛细管电泳模式参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配6.1 超临界流体色谱16.2 毛细管电泳2第七章 色谱联机分析（参考学时：5学时）内容概要：7.1 色谱联用技术概论7.1.1 联用技术简介7.1.2 色谱联机分析技术7.2 色谱/质谱联用技术7.2.1 气相色谱/质谱联用技术7.2.2 液相色谱/质谱联用技术7.2.3 毛细管电泳/质谱联用技术(CE/MS)7.3 色谱/傅立叶变换红外光谱联用技术7.3.1 GC/FTIR联用技术7.3.2 LC/FTIR联用技术7.3.3 SFC/FTIR联用技术7.4 色谱与其他仪器联用技术简介7.4.1 液相色谱/核磁共振波谱联用(LC/NMR)7.4.2 高效液相色谱/电感偶合等离子体质谱联用技术（HPLC/ICP/MS）参考学时安排章 节 名 称学 时 分 配7.1 色谱联用技术概论17.2 色谱/质谱联用技术37.3 色谱/傅立叶变换红外光谱联用技术17.4 色谱与其他仪器联用技术简介第三部分 教学实施细则一、课程重点、难点及处理方法主讲教师在授课中应突出重点、分散难点，使学生对主要内容有清晰、深刻的印象，牢固掌握所学知识。第一章绪 论重点：色谱分析的原理及分类； 难点：色谱分析方法的原理；主要知识点：色谱分析的起源、原理、按流动相分类及其特点。第二章 色谱理论基础 重点：色谱的基本术语、塔板理论和速率理论；难点：对速率理论的理解和影响塔板高度的因素；知识点：色谱的基本术语（包括由色谱流出曲线直接得到的，如基线、色谱峰、保留值；间接得到的，如相对保留值等），色谱柱效能指标（包括塔板数、塔板高度、分离度等），影响色谱柱效能的因素。第三章 色谱定性定量方法重点：色谱保留值定性和定量的基本方法难点：色谱定量校正因子的测定，相对校正因子的使用知识点：色谱定性的常用方法，主要是用已知物直接定性和其它间接定性方法，常用的色谱峰面积测量方法，相对校正因子的测定，面积归一化定量、内标法定量、外标法定量等基本的定量方法。第四章 气相色谱分析方法重点：气相色谱的仪器结构、常用固定相及分类、气相色谱的常用检测器的检测原理、检测器的性能指标及操作条件的选择；难点：固定相的选择，检测器的检测原理及条件选择知识点：气相色谱的分离系统（包括固体固定相、液体固定相和新型合成固定相的种类及选择），检测系统（包括热导池、氢火焰、电子捕获、火焰光度检测器的结构、检测原理、操作条件的选择），检测器的灵敏度、检出限、线性范围等，毛细管气相色谱法的基本原理，气相色谱法顶空技术的分类及理论基础，程序升温技术的方式和基本原理。第五章 高效液相色谱分析重点：高效液相色谱法的高压泵、梯度洗脱技术、检测器结构及原理，流动相的种类及选择方法；难点：流动相的种类繁多，如何根据流动相的性质选择流动相，梯度洗脱对分离效果的影响；知识点：高效液相色谱法的仪器结构中的高压泵、梯度洗脱装置、色谱柱的规格型号、检测器结构及原理；高效液相色谱基本原理，固定相的种类及选择，流动相的种类及选择，梯度洗脱技术的原理和高效液相色谱基本类型。第六章 超临界流体色谱和毛细管电泳重点：超临界流体色谱的分离机理及流动相，毛细管电泳的概念、分离机理；难点：超临界流体色谱的分离机理，毛细管电泳的分离机理；知识点：超临界流体的概念、分离机理、仪器系统及流动相；电泳的概念，毛细管电泳的分离机理、仪器系统、电泳模式。第七章 色谱联机分析重点：气相色谱/质谱联用和液相色谱/质谱联用的原理、接口系统、提供的信息，难点：色谱联用技术的仪器结构、信息解析； 知识点：联用技术简介、气相色谱/质谱联用的原理、分子分离器接口系统、提供的信息，液相色谱/质谱联用的原理、电喷雾和大气压化学电离源接口系统、提供的信息，毛细管电泳/质谱联用技术、气相色谱/傅立叶变换红外联用技术的原理、接口、提供的信息，液相色谱/核磁共振联用技术、高效液相色谱/电感偶合等离子体质谱联用技术。二、作业次数、类型、要求、作业量、批改要求一）、作业要求：1.每次上课应布置作业，以计算题为主。每周交一次作业，防止缺交或迟交。2.作业必须做在作业本上、用钢笔或圆珠笔按一定规格书写，要求字迹清楚，防止漏题不做。3.教师按“A”、“B”、“C”、“D”、“E”五级记分每次登记作业情况，期末计算作业成绩。4.在每学期末，主讲教师必须将平时成绩登记册、试卷、参考答案与评分标准、试卷分析、成绩分析等教学资料交资料室存档。二）、批改要求1.批改作业数量：教师每次批改作业量应为总人数的1/31/2。2.每次所批改作业按五级分给出成绩，对作业中普遍存在的问题进行评讲。三）、作业次数、作业量第一章 绪 论次数1，习题量2第二章 色谱理论基础次数1，习题量 46第三章 色谱定性定量方法次数1，习题量46第四章 气相色谱分析方法次数2，习题量 68第五章 高效