雌三醇检验原始记录.doc

上 海 久 邦 化 工 有 限 公 司成 品 检 测 记 录 编 号：品 名雌三醇包装规格批 号来 源数 量取样日期 年 月 日检验依据企业标准报告日期 年 月 日性 状：本品为 。检验者： 检 查：天平： 旋光仪： 干燥箱： 紫外分光仪： 电阻炉： 1鉴别A、红外分光光度法：与对照的图谱 。B、紫外分光光度法：取本品和雌三醇对照品，分别用乙醇制成 100 g/mL的溶液，依法测定，于200400nm波长范围内进行扫描，供试品溶液的最大吸收波长 ，对照品溶液的最大吸收波长 ；与对照品溶液 。检验者： 2比旋度：取本品精密称定0.2g，于50ml量瓶中，加1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度，摇匀；先用1,4-二氧六环将比旋管冲洗3次后，缓缓注入1,4-二氧六环，置于旋光仪内校正零点，再用供试液按上述方法注入比旋管内（注意勿使产生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。按下式计算，比旋度为 样品称量： 测定管长度：计算公式： =100/（l C）=式中：为比旋度； t为测定时的温度； D为钠光谱的D线； l为测定管长度，dm； 为测得的旋光度； c为每100ml溶液中的含有被测物的含量，g 检验者： 3溶解度：取本品500mg 溶于10mL吡啶中，溶液 。检验者： 4.干燥失重：取本品约1.0g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，105干燥3小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。 空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= M1M0检验者： 5炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，室温放置1小时，然后称定重量。空坩埚恒重：M0= 炽灼前样品及坩埚重：M1= 炽灼后残渣及坩埚重：M2= M2-M0 残渣= 100%= M1-M0检验者： 6色谱纯度： 测试溶液制备取样品适量，用二氧六环和水（9：1）混合溶液溶解制成20 mg / mL的溶液。对照溶液和对照稀释液 取雌三醇对照品用二氧六环和水（9：1）混合溶液溶解制成20 mg / mL的对照溶液，吸取适量对照溶液用二氧六环和水（9：1）混合溶液制成0.40, 0.20, 0.10和 0.05 mg / mL 对照稀释液。 层析槽 在层析槽内加入200 mL配制好的展开剂（ 氯仿：甲醇：丙酮： 醋酸=90：5：5：5 ），使用前先平衡15 分钟。 操作分别吸取 5-L测试溶液、对照溶液、各浓度的对照稀释液，分别点于同一硅胶G薄层板上20 20cm（厚度约为0.25-mm），距边缘为2.5 cm ，将薄层板放入层析槽中，密封，展开至溶剂前沿为15 cm 时，取出薄层板，等溶剂挥发后，喷以甲醇和硫酸（7：3）的混合液，然后于100干燥15 分钟。测试溶液显示主斑点的RF 值应于对照溶液的主斑点的RF 值相同，测试溶液如显杂质斑点，应和各浓度对照稀释液（0.40-, 0.20-, 0.10-和0.05-mg/mL相当于含2.0%, 1.0%, 0.5%和 0.25%的杂质）所显示的斑点进行比较，总杂质不得超过2.0%。 检验者： 含量测定 紫外分光仪： 取雌三醇50 mg ，精密称定，用乙醇溶解并稀释至100.0 mL，混匀， 吸取上述溶液10.00 mL用乙醇稀释至100.0 mL；另取雌三醇对照品，同法制成50 g/mL的对照溶液。将上述两种溶液于281 nm（1cm吸收池）波长处测定吸光度。按下式计算雌三醇（C18H24O3）的含量（%）： A样M对X含量= 100% A对M样式中 ：A样：供试品溶液的吸光度；M对：对照品的取样量，mg；X ：对照品的含量；A对：对照品溶液的吸光度；M样：供试品取样量，mg。对照品含 量（%）称样量（mg）AA平均数相对偏差%