实验一 燃烧热的测定(完成).doc

实验一、燃烧热的测定(氧弹法)一、实验的目的要求：1用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热2明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；3了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术二、基本原理 燃烧热是指1mol物质完全氧化时的反应热。 燃烧热有恒压燃烧热和恒容燃烧热，本实验是测定恒容燃烧热QV。 样品引燃铁丝燃烧所放出的热量被氧弹本身及其周围的介质和热量计等附件所吸收后温度升高，根据能量守恒原理： （W样/M样）QVm铁C铁（J/g）=（W水C水+C计）T其中，（W水C水+C计）称为水当量，必须用已知燃烧热的样品标定。本实验中用苯甲酸标定。实际上无论怎样精心设计，热量计与周围环境的热交换仍无法完全避免。这种影响可以用雷诺温度校正图校正。具体办法是：做温度变化曲线，H为开始燃烧的温度为T1，D为观察到的最高温度T2，取T=(T1+T2)/2（相当于室温）过T点作横坐标的平行线，交曲线于I点，过I点作垂线ab，再将FH和GD线延长交ab于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的DT。氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证样品在其中完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气或其它氧化剂，因此要求氧弹要有很好的密封性、耐高压和耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，以减少热量的辐射和空气的对流。三、实验仪器氧弹仪，精密数字温度温差仪。四、实验步骤 1测定量热计的水当量： 样品的制作：粗称苯甲酸约1g压片用分析天平准确称量。装样充氧气：拧开氧弹盖，擦干净氧弹的内壁和电极，将弹盖放在氧弹架上，搁上燃烧皿，放入样品，取引燃铁丝（约15cm），准确称量后，中间绕成螺旋状（56圈），将引燃铁丝与二电极相连接，并将螺旋部分与样品表面接触！旋紧氧弹盖后充氧。氧气减压阀的使用：（如图）先将氧气输出管与氧弹相连；打开钢瓶总阀门（逆时针旋打开），可从总压力表中读到钢瓶中的总压；顺时针旋转减压阀手柄，至分压表的压力为20 MPa，此时已开始充氧。然后逆时针旋转减压阀手柄（关闭了减压阀），松开氧气输出管与氧弹的连接，放悼低压室的氧气，使分压表的压力降至0；如果不再使用氧气后，要将高压室中的氧气放悼，方法为，关悼总阀门后（顺时针旋关闭），再顺时针旋转减压阀手柄，使高压表的压力下降至0。测量：取3000ml水于水桶中，连好线路，打开搅拌器，设定好计时时间（0.5min），将精密数字温度温差仪的探头插入氧弹仪中，将氧弹于点火电源线接通后，放入水桶中，盖上盖子，当温度稳定后，记下起始温度。按下点火开关，片刻后温度应该升高，否则说明点火失败，应重做。根据报警声（每隔一定时间）记录一次温度。直至温度稳定。检查：打开氧弹盖，检查样品是否燃烧完全（无明显的燃烧残渣），不完全的要重做，如果引燃铁丝没有燃烧完全，则应对其称重，在数据处理时扣除。2萘的燃烧热测定： 粗称0.6g左右的萘，与上相同的方法测定其燃烧热。四、实验注意事项1、称取样品不可过量，否则温升过高2、注意压片的紧实程度3、用导线将氧弹两电极与点火器相连前，一定要检查点火控制开关是否位于“关”的位置。4、氧弹充气过程中，人应站在侧面，以免发生危险。五、数据处理：以时间t为横坐标，温度T为纵坐标作图，常见的图有二种形式，第一种为绝热性能不是太好的，曲线会出现极高温度点的。AC的温度差即为T。更为常见的。图1第二种是为绝热良好情况下的，不出现极高温度点的雷诺校正图。校正方法相似。图2。图1图2思考题1、本实验装置能否测定可燃性液体样品的燃烧热？怎样测？答：可以。准确量出液体样品的质量或体积，放到器皿中，同样用燃烧丝点火，其他操作相似。2、如何用萘的燃烧热来计算萘的生成热？答：二氧化碳和水的生成热已知，则DH是可以计算，DH2已知，就可以计算出DH1，即为萘的生成热。设计过程如下：C+H2+O2萘 + O2DH1CO2+H2ODH2DH附：实验数据处理示例1（一）量热计热容(水当量)的测定实验数据如下：时间(min)0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5温度()21.382 21.385 21.388 21.391 21.394 21.397 21.420 21.835 22.523 23.217 23.714 时间(min)6.06.57.07.58.08.59.09.510.010.511.0温度()23.785 23.831 23.866 23.898 23.924 23.951 23.972 23.991 24.009 24.014 24.017 样品（苯甲酸）质量m=0.8562g；其燃烧值为：26460 J/g0.8562g=22655.05J作图如下：由图可得:DT=23.71421.430 =2.284, l Ql0， nQVl Ql = c T C =n QV /T计算得：量热计热容为c=（22655.05 J）/2.284 = 9919.02 J/K。（二）蔗糖燃烧热的测定实验数据如下：时间(min)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 温度()20.736 20.744 20.752 20.756 20.760 20.764 20.982 21.732 22.232 22.447 22.533 时间(min)6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 温度()22.607 22.654 22.686 22.712 22.724 22.728 22.731 22.733 22.735 22.737 22.739 蔗糖质量为：m = 1.1302 g图如下： 测得：DT=1.886 K； c = 9919.02 J/K 蔗糖M=342 g/mol计算得萘的燃烧热为：（W样/M样）QV = C量T QV =（C量T）（M样/ W样）= 5660844.9 J/mol = 5660.8 kJ/mol(三)结果讨论与分析实验结果偏大,可能是忽略了铁丝的燃烧值引起的。实验数据处理示例2实验数据：点火前的温度(每隔1min)点火过程中的温度(每隔15s)点火后的温度每隔1min)苯甲酸18.1218.2219.9418.1218.5419.9618.1318.8819.9818.1419.1719.9918.1519.3720.0018.1619.5320.0018.1719.6319.9918.1719.7219.9818.1819.8219.9818.1919.9019.97萘19.8820.6922.1719.9821.0322.1820.2821.3222.1920.3021.5422.2020.3121.7022.2220.3221.8322.2020.3421.9822.1920.3622.0722