邻甲酚中试含酚废水处理研究.doc

邻甲酚中试含酚废水处理研究 1前言 邻甲酚是一种重要的有机化工中间体，主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成1。生产邻甲酚的废水含有酚和未被反应的甲醇，直接排放将严重污染环境。国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理方法2，3。作者研究探索了蒸馏、N-503萃取剂萃取工艺。结果表明，废水经处理后，酚去除率99.4%，醇的去除率可达98.8%。2试验部分2.1蒸馏脱甲醇 废水取样于邻甲酚中试生产，组成见表1。由于废水中含有较高浓度的甲醇，采用内径?24 mm玻璃镀银塔，装填35 mm螺旋型的玻璃填料，塔板数为7，蒸馏。待塔顶温度稳定后，开始恒采出。当塔顶温度升至100左右时停止采出。馏出物甲醇和酚可重新返回反应系统套用。结果表明：采用蒸馏可脱去废水中绝大部分甲醇(98.8%)和少量的酚类化合物。表1邻甲酚废水的主要成分(mg.l-1)组分甲醇苯酚邻甲酚2，6-二甲酚COD含量9800780011 60036001.211052.2萃取工艺条件对蒸馏脱除甲醇后的含酚废水在常温下采用N-503萃取剂萃取脱酚。4-氨基安替吡啉直接比色法测定水相中的酚含量。试验结果见表26。 表2N-503水的配比对废水酚去除率的影响N-503水(V/V)12.51517.5110112.5117.5萃取后酚含量(mg.l-1)56130220360480820酚去除率(%)99.498.697.696.194.891.1注：废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503煤油=46，接触时间20 min表3N-503煤油的配比对废水酚去除率的影响N-503煤油(V/V)28374655萃取后酚含量(mg.l-1)980580360240酚去除率(%)89.393.796.197.4注：废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503水=110，接触时间20 min表4不同酚含量的废水对废水酚去除率的影响酚含量(mg.l-1)10 06091706700萃取后酚含量(mg.l-1)339350240酚去除率(%)96.696.396.4注：N-503煤油=46，N-503水=110，接触时间20 min表5萃取级数对废水酚去除率的影响萃取的级数12萃取后酚含量(mg.l-1)31057酚去除率(%)96.699.4注：N-503煤油=46，N-503水=110，废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，接触时间20 min表6接触时间对废水酚去除率的影响时间(min)510152025萃取后酚含量(mg.l-1)350340350350350酚去除率(%)96.296.396.296.296.2注：萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503煤油=46，N-503水=110以上试验结果表明：当接触时间5 min、N-503煤油=46、N-503水=110，萃取的级数1级，废水酚去除率96%；萃取级数2级，废水中的酚去除率可达99.4%。2.3反萃取的工艺条件考察 萃取后的含酚有机相用氢氧化钠溶液反萃取，酚以酚钠的形式进入水相，油相再用于萃取，含酚有机相中酚含量24.4 mg.l-1。反萃取条件试验结果见表710。表7氢氧化钠浓度对反萃效果的影响NaOH(Wt%)157.51012.51520除酚率(%)74.284.490.292.983.344.823.1注：反萃温度30，接触时间20 min，碱油(V/V)=11表8碱油比对反萃效果的影响碱油比(V/V)111212.51314除酚率(%)92.992.383.377.662.6注：反萃温度30，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液表9温度对反萃效果的影响温度()20304050除酚率(%)82.992.993.298.1注：碱油比=11，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液表10接触时间对反萃效果的影响时间(min)5101520除酚率(%)59.389.189.392.9注：反萃温度30，碱油比=11，10%氢氧化钠溶液 从上述试验可知：在氢氧化钠的浓度为10%(Wt)、反萃取温度50、碱油比=11、接触时间为20 min的条件下，有机相除酚率98%，升高温度、增加接触时间，有利于有机相中酚的去除。3结论(1)邻甲酚中试生产废水经蒸馏，甲醇的脱除率达98.8%。 (2)脱去甲醇后的含酚废水用N-503萃