正溴丁烷的制备.doc

实验十 正溴丁烷的制备【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】化合物名 称分子量性 状比 重(d )熔 点()沸 点()折 光 率()溶 解 度水乙 醇乙 醚正丁醇74.12液 体0.81089.8118.01.3991915正 溴丁 烷137.03液 体1.275-112.4101.61.43960.0616溴化钠102.9无色立方晶体3.2037551390可 溶略 溶不 溶浓硫酸98.08无色油状液体1.2410,35340(分解)1-丁烯56.10气 体0.5946-185.46.31.3777不 溶易 溶易溶正丁醚130,22液 体0.77397.9142.41.39920.05【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15(3)安装仪器。2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。纯化过程:【操作步骤】在100 mL的圆底烧瓶中，加入10 mL水，慢慢加入12 mL（0.22 mol）浓硫酸，混匀并冷却至室温。加入正丁醇7.5 mL（0.08 mol），混合后加入10 g（0.10 mol）研细的溴化钠，充分振摇，再加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用水做吸收剂。用电炉小火加热回流0.5 h（在此过程中，要经常摇动）。冷却后，改作蒸馏装置，加热蒸出溴丁烷。将馏出液小心的转入分液漏斗，用10 mL水洗涤（取哪一层？），用5 mL的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层（哪一层？），有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动，直至液体透明。将干燥后的产物小心的转入到蒸馏烧瓶中。加热蒸馏，收集99-103的馏分，产量约6-7 g（产率约52%）。【操作要点】1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。 本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键】 反应终点和粗蒸馏终点的判断。【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层