燃烧热的测定.docx

姓名: 肖池池 序号: 31 周次: 第十二周 指导老师: 张老师 燃烧热的测定一、 实验目的1通过测定萘的燃烧热明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3了解高压钢瓶的有关知识并能正确使用。二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QVU，恒压反应热QpH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算：QpQV nRT （1） 式中：n为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：QVMmWt终t始 （2） 式中：W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1所需的热量，称为水当量。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。本实验采用环境恒温式量热计，构造如图1所示。图1 恒温式氧弹量热计 1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图3-2所示。图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度之平行线JI交折线于I过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高T。有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现，如图2与3所示。这种情况下T仍然可以按照同样方法校正。 图2 绝热较差时的雷诺校正图 图3 绝热良好时的雷诺校正图 三、 实验仪器与用品氧弹式量热计1套，BS-IIS型测定数据采集接口装置，压片机，氧气钢瓶（带氧气表），电子天平1台（0.0001g），燃烧丝。苯甲酸（A.R），萘（A.R）。四、 实验步骤1水当量的测定：（1）仪器预热将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。（2）样品压片 取约10cm长的燃烧丝一根，分别在电子天平上准确称重；在电子台秤上粗称0.70.8g苯甲酸，在压片机中压成片状。（3）氧弹充氧将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；把弹头放入弹杯中，拧紧，用万用表检查两极是否导通，若导通，则充氧，开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1.5MPa氧气。氧弹放入量热计中，接好点火线。（4）测定水当量用容量瓶量取3000mL的水注入内筒，水面盖过氧弹，装好搅拌头。打开搅拌器，接通温差测量仪，拨在温度挡上，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，直到连续几min水温有规律微小变化，开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，继续每30s记录一次；到温度升至最高点后，再记录几min，停止实验。（5）取出氧弹停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。2萘燃烧热的测量 称取0.60.7g萘，重复上述步骤测定之。五、 实验注意事项1 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。2搅拌时不得有摩擦声。3氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。六、数据记录与处理1.苯甲酸燃烧热的测定时间t/s0306090120150180210240270300温度T/18.118.118.118.118.118.118.118.1618.5218.818.99时间t/s330360390420450480510540570600630温度T/19.0919.1619.219.2419.2619.2719.2819.2919.319.319.3时间t/s660690720750780810840870900温度T/19.319.319.2919.2919.2919.2919.2819.2819.27由图可得T=t终t始=19.32-18.10=1.22m苯甲酸 = 0.688g，M苯甲酸=122gmoL-1，QV苯甲酸=-3230.6kJmol-1由公式QV（苯甲酸）M苯甲酸m苯甲酸Wt终t始 得W=QV（苯甲酸）t终t始m苯甲酸M苯甲酸W=-3230.61031.220.688122=-14933.17J/k2.萘燃烧热的测定时间t/s0306090120150180210240270温度T/17.8217.8217.8217.8217.8217.8217.8718.3418.7419.01时间t/s300330360390420450480510540570温度T/19.1719.2819.3419.3919.4119.4419.4519.4619.4719.47时间t/s600630660690720750780810840温度T/19.4819.4819.4719.4719.4619.4619.4619.4519.45由图可得T=t终t始=19.46-17.82=1.64m萘 = 0.6190g，M萘=128gmoL-1W=-14933.17J/k由公式QV（萘）M萘m萘Wt终t始 QV萘=128（-14933.17）1.640.6190=-5064.25kJmol-1由公式QpQV nRT得 Qp萘-5064.25 28.31429110-3=-5059.4kJmol-1由文献查得萘的Qp萘=-5153.8kJmol-1相对误差为：d=-5153.8+5059.4-5153.8=1.83%七、 思考题1在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些基本要求？答：氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好，实验结束后要关上钢瓶总阀，并且排除余气，是指针回零。2. 本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答：本实验若以氧弹为系统，氧弹以外的的为环境，若以内筒为系统，则内筒以外的为环境。实验过程中因内筒和外筒的温度不同造成热损，可以点火前使内筒温度略低于外筒，点火后内筒温度略高于外筒，来降低热损耗。3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？答：因为点火前内筒温度会略微上升，如果内筒温度和外筒温度不相等，则会有热交换，给实验带来误差。如果点火前内筒温度略低于外筒，点火后内筒温度略高于外筒，这样可使内外筒之间交换热量少些，从而可以减少实验误差。由于实验中点火后内筒上升温度约1.5，故可在实验开始让内筒温度先降低0.5-1。八、实验改进1.试样的改进本实验测定萘的燃烧热，但是萘易挥发、易升华且对环境污染较严重且对人体健康存在较大危害，因此必须找一种无毒的物质代替。（1）用蔗糖代替25时的燃烧热是5640.9kJ/mol，萘的燃烧热为5153.9kJ/mol。实验中萘的用量为0.5g左右,而萘的摩尔质量为128g/mol。因此,0.6g萘的燃烧热的计算值为:5153.91280.6=24kJ获得24kJ的燃烧热,需要蔗糖的量可计算得 (蔗糖的摩尔质量为342g/mol):m（蔗糖）=243425640=1.5g缺点：a蔗糖易溶于水,受潮即刻溶化。b如果蔗糖受潮，压片时蔗糖会粘在压片模内，影响下一次压片。c蔗糖受潮后可能会发生反应，给实验带来误差。（2）用乙醇代替乙醇便宜易得，但其是液体，其流动性强不能采用压片的方法。为了克服此种困难，可以采用了胶囊装取乙醇的方法，如图所示。0.6g萘的燃烧时的热量计算值为：5153.91280.6=24.16 kJ因此获得24.16kJ燃烧热量需要乙醇的量24.16/（1366.7/46）=0.813g实验中，乙醇的用量可取0.8g左右改进的意义：（1）减少了萘的使用，减少了污染。（2）给出了测定液体燃烧热的新方法。2燃烧丝的改进将点火丝(20cm)两端折叠(45cm)并拧