仪器分析(2)教案.doc

仪器分析（2）教案学院、系： 环境科学与工程学院环科系 任课教师： 魏 福 祥 授课专业： 环境科学专业 课程学分： 8 课程总学时： 120 课程周学时 4 2004 年 8 月 12 日仪器分析（2）教学进程周次课次章 节计划学时教学手段教学环境1234512345678910第四章 电位分析法第一节 电化学分析概要第二节 电位分析原理第三节 定量分析方法第四节 离子选择电极第五节 电位滴定法 习 题第五章 现代伏安法第一节 极谱分析的基本原理第二节 扩散电流方程式第三节 现代极谱第六章 电解分析法及库仑分析第一节 法拉第电解定律第二节 控制电位电解法第三节 自动库仑分析法第二章 气相色谱法第一节 色谱法概述第二节 气相色谱仪第三节 气相色谱原理塔板理论、速率理论常用术语第四节 固定相、检测器、气相色谱条件第五节 定性分析、定量分析第六节 毛细管色谱法及其应用2222222讲授讲授讲授与演示讲授讲授讲授讲授与参观讲授讲授讲授仪器分析（2）教学进程周次课次章 节计划学时教学手段教学环境6711121314第三章 高效液相色谱分析第一节 概述第二节 影响色谱分离的因素第三节 高效液相色谱仪第四节 液相色谱的固定相、流动相第五节 高效液相色谱的分离类型的选择第六节 高效液相色谱应用实例习题课222讲授讲授与参观讲授与讨论河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 1 次课 2 学时注：本页为每次课教案首页上次课复习：前面学习的吸光光度法和原子吸收法都是利用了物质分子或原子对特征波长的光进行选择性吸收而建立的测定方法，本章将学习利用物质的电学及电化学性质进行分析，即电化学分析法。本次课题（或教材章节题目）：第四章 电化学分析法 第一节 电化学分析概要 第二节 电位分析法原理 第三节 定量分析方法教学要求： 学习并掌握电位分析法基本原理重 点： 膜电极结构、原理难 点： 膜电位产生机理教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配： 第一节 电化学分析概要第二节 电位分析法原理 80min 1.化学电池 2.指示电极 3.参比电极 第三节 定量分析方法 20min 课后作业朱明华 仪器分析P 142 1、2、 3参考资料清华大学分析化学教研室. 现代仪器分析. 北京：清华大学出版社，1983李超隆. 原子吸收分析理论基础. 北京:高等教育出版社，1988徐培方，王正猛. 电化学分析. 地质出版社，1985河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第一节 电化学分析概要第二节 电位分析法原理 1. 化学电池（1）原电池（2）电解池2. 指示电极电极电位随被测物质活度变化的电极。（1）金属基电极a金属金属离子电极b金属金属微溶盐电极c均相氧化还原电极（2）膜电极a玻璃电极详细介绍膜电极结构、膜电位产生机理3. 参比电极与被测物质无关，提供测量电位参考的电极。应具备的条件。（）饱和甘汞电极介绍结构、性能。（）Ag/AgCl电极介绍结构、性能。pH值的电位测定 第三节 定量分析方法 1 直接电位法 2 标准曲线法 3 标准加入法河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 2 次课 学时上次课复习： 本次课题（或教材章节题目）：第四节 离子选择电极类型及其相应机理 第五节 电位滴定法 教学要求： 学习并掌握离子活度测定方法，电位滴定法重 点： 离子活度测定方法难 点： 格氏作图法教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：第四节 离子选择性电极类型 70min （1）晶体膜电极（2）非晶体膜电极刚性基质电极（3）气敏电极（4）生物电极（5）离子敏感场效应晶体管(6).离子活度的测定 离子选择性电极应用 第五节 电位滴定法 30min 课后作业朱明华 P 4、5、6、12、13参考资料清华大学 .仪器分析. 北京：清华大学出版社，北京大学 仪器分析教程 注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第四节 离子选择性电极类型（1）晶体膜电极（2）非晶体膜电极刚性基质电极（3）气敏电极（4）生物电极（5）离子敏感场效应晶体管 (6) 离子活度的测定第五节 电位滴定法 在滴定过程中，通过测量体系电位的变化来确定滴定终点的方法。滴定装置及滴定曲线电位滴定装置详细介绍装置组成、测定过程。确定终点的方法：（1）绘E-V曲线法（2）绘(E/V) -V曲线法（3）绘(2E/V2) -V曲线法应用（1）酸碱滴定法测定一些弱酸、弱碱，进行非水滴定。（2）沉淀滴定法（3）络合滴定法（4）氧化还原滴定法离子选择电极的应用广泛用于天然水、饮用水、废水中有关离子的测定。河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 3 次课 2 学时上次课复习： 以上介绍的是电位分析，这节开始介绍伏安分析法（电流）本次课题（或教材章节题目）：第五章 现代伏安分析法 第一节 极谱分析的基本原理 第二节 扩散电流方程式 教学要求： 学习掌握基本原理、扩散电流方程式重 点： 扩散电流方程式难 点： 扩散电流形成机理教学手段及教具：讲授内容及时间分配：1 极谱分析的基本原理 60min（1）扩散电流方程式（2）极谱定量方法2 影响扩散电流的主要因素 20min . 3 干扰电流及消除方法方法 20min 课后作业P 180 1、2、3、4参考资料清华大学 .仪器分析. 北京：清华大学出版社，北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第一节 极谱分析的基本原理第二节 扩散电流方程式 （1）扩散电流方程式i溶液组分的影响 ii. 毛细管特性的影响iii. 温度的影响（2）极谱定量方法 直接比较法标准曲线法 标准加入法(3) 干扰电流及消除方法方法 残余电流及其扣除 迁移电流和支持电解质极谱极大氧波及除氧河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 4 次课 2 学时上次课复习： 扩散电流方程式本次课题（或教材章节题目）：第三节 现代极谱教学要求： 让同学多了解现代极谱技术，重 点： 单扫描极谱法， 阳极溶出伏安法，难 点： 脉冲极谱、方波极谱教学手段及教具：讲授内容及时间分配： 现代极谱： 方波极谱 20min 脉冲极谱 20min 极谱催化波 20min 单扫描极谱 20min 溶出伏安法 20min课后作业P181 6 、8 、13、 14、15参考资料清华大学 .仪器分析. 北京：清华大学出版社，北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸现代极谱方法1 单扫描极谱法2 方波极谱法3 脉冲极谱4 溶出伏安法5 循环伏安分析法伏安法电极研究进展河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 5 次课 2 学时上次课复习： 上次课我们学习了伏安分析法，这次课介绍电解分析本次课题（或教材章节题目）：第六章 电解分析及库仑分析 第一节 电解分析的基本原理 第二节 控制电位电解分析法教学要求： 电解分析法的基本原理重 点： 电解分析法的基本原理难 点： 控制电位电解分析法教学手段及教具：讲授内容及时间分配： 第一节 法拉第定律 50min 电解分析法的基本原理第二节 控制电位电解分析法 50min 控制电流电解分析法课后作业P 195 1、2、3参考资料清华大学 .仪器分析. 北京：清华大学出版社，北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸1 电解分析法的基本原理2 控制电流电解分析法河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 6 次课 2 学时上次课复习： 电解分析法的基本原理（法拉第定律）本次课题（或教材章节题目）：第三节 自动库仑分析教学要求： 库仑分析的基本原理 （法拉第定律）重 点： 库仑分析的基本原理难 点： 自动库仑分析教学手段及教具： 多媒体讲授内容及时间分配：1、库仑分析法的基本原理 30min 2、恒电位库仑分析法 20 min 3、恒电流库仑分析法（库仑滴定） 20min 4、自动库仑分析 20min库仑滴定的特点及应用 习题课 10min 课后作业P195 7、8、9参考资料清华大学 .仪器分析. 北京：清华大学出版社，北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸1、库仑分析法的基本原理2、恒电位库仑分析法3、恒电流库仑分析法（库仑滴定4、自动库仑分析 库仑滴定的特点及应用 河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 7 次课 2 学时上次课复习：前面学习的电化学分析法多用于测定各种离子性物质，而对于有机物的测定需采用色谱法。本次课题（或教材章节题目）：第二章 色谱分析法 第一节 概述 第二节 气相色谱原理 教学要求：掌握气相色谱基本原理 重 点：气相色谱分离原理难 点：色谱分离过程教学手段及教具：讲授，通过形象比喻化解难点。讲授内容及时间分配：第一节 概述 15min第二节 气相色谱基本原理 85min课后作业P60 1、 3、4参考资料朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸 第一节 概述 一、经典色谱实例俄国植物学家Tsweet创建色谱法实验。二、色谱法发展概况1.经典液相色谱时期2.气相色谱时期3.高效液相色谱时期三、色谱法分类按两相处状态分：气相色谱法法、液相色谱法四、色谱法特点第二节 气相色谱基本原理一、分配系数和容量因子1.分配系数定义及表达式K=Cm/Cs2.容量因子定义及表达式k=CsVs/CmVm=KVs/Vm= K /= Vm/ Vs 相比二、气相色谱分离原理柱内分离过程图示见P12由于样品中个组分性质有差异，它们在相对运动的两相间进行连续多次地分配平衡时产生了差速迁移，从而使样品中个组分得到分离。三、气相色谱仪基本流程四、色谱术语1.色谱流出曲线响应信号随时间变化的曲线。2.基线3.峰高4.色谱峰区域宽度（1）拐点（2）标准偏差（3）半峰宽（4）峰底宽5.峰面积五、保留值1.保留时间2.死时间3.校正保留时间4.保留时间5.死体积6.校正保留体积7.相对保留值六、柱效能1.理论塔板数2.有效理论塔板数3.分离度4.分离度方程河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 8 次课 2 学时上次课复习：气相色谱分离原理，保留值、分离度、柱效能的概念。本次课题（或教材章节题目）：第三节 气相色谱仪教学要求：学习并掌握气相色谱仪组成及各部分功能重 点： 检测器原理难 点：无教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配：一、载气系统 三、分离系统 10min四、检测系统 五、数据处理系统 50min 参观演示 40min课后作业P60 2、14、15参考资料孙传经. 气相色谱分析原理及技术. 北京：化学工业出版社，1973朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第三节 气相色谱仪一、载气系统作用：提供稳定、符合要求的流动相二、进样系统作用：定量引入样品并使样品瞬间汽化。三、分离系统1.柱材质、形状、尺寸填充柱、开管柱。2.填充柱制备详细介绍各种制备方法，比较它们的特点。3.固定相4.载体5.装柱、老化四、检测系统作用：将柱后流出物浓度或质量信号转换成电信号。1.热导池检测器（1）原理（2）结构（3）命名（4）检测原理（5）特点2.氢火焰离子化检测器（1）原理（2）结构（3）特点3.电子捕获检测器（1）结构（2）原理（3）特点4.火焰光度检测器（1）结构（2）原理 （3）特点小结：对上述4种检测器进行比较，明确何种情况下用何种检测器。河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 9 次课 2 学时上次课复习：气相色谱仪组成，各部分作用；各种检测器检测原理。本次课题（或教材章节题目）：第四节 固定相、气相色谱条件 教学要求：学习固定相的选择 掌握色谱条件的选择重 点： 色谱条件的选择难 点： 固定相、固定液选择教学手段及教具：讲授讲授内容及时间分配： 第四节 固定相的选择 50min 液体固定相固体固定相合成固定相 气相色谱条件 50min课后作业p297：5、6、7参考资料孙传经. 气相色谱分析原理及技术. 北京：化学工业出版社，1973朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第四节 固定相 气相色谱条件 液体固定相 （1）固定液1）对固定液的基本要求2）组分与固定液的相互作用3）固定液的分类 4）固定液的选择（2）载体 1）对载体的要求2）载体的分类3）载体的表面处理 固体固定相（1）炭质吸附剂（2）氧化铝（3）硅胶（4）分子筛合成固定相河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 10 次课 2 学时上次课复习： 固定液、固定相的选择本次课题（或教材章节题目）：第五节 定性分析、定量分析 第六节 毛细管气相色谱及其应用教学要求： 掌握定量方法，了解毛细管色谱重 点： 定量方法难 点： 教学手段及教具：讲授内容及时间分配： 第五节 定性分析 10min 定量分析 40 min 第六节 毛细管气相色谱及其应用 50min 课后作业P61 21、22、23、24、25 参考资料孙传经. 气相色谱分析原理及技术. 北京：化学工业出版社，1973朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第五节 定性分析 定量分析一、定性分析依据：当固定相和操作条件严格不变时，任何物质都有确定的保留值。1.纯物对照2.文献保留值定性3.双柱定性4.与其他仪器联用小结：总结上述定性方法特点，明确何种情况使用何种方法。二、定量分析依据：在一定条件下，响应值与组分通过检测器的量成正比。1.定量校正因子（1）定义（2）测量2.峰面积的测量3.归一化法4.内标法5.外标法（1）工作曲线法（2）单点校正法小结：总结上述定量方法特点，明确何种情况使用何种方法。第六节 毛细管气相色谱及其应用河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 11 次课 2 学时上次课复习： 定量分析方法本次课题（或教材章节题目）：第三章 高效液相色谱分析 第一节 概述 第二节 影响色谱分离因素教学要求： 高效液相色谱基本原理,重 点： 影响色谱分离因素难 点： 教学手段及教具： 多媒体讲授内容及时间分配： 第一节 概述 10min 第二节 影响色谱分离因素 50min（1）涡流扩散项 （2）分子扩散项（3）固定相传质项（4）流动相传质项 讨论：气相色谱与液相色谱 40min 课后作业P106 2、3、参考资料孙传经. 气相色谱分析原理及技术. 北京：化学工业出版社，1973朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸1 概述2影响色谱分离因素(高效液相色谱基本原理)液相色谱和气相色谱的主要区别可归因于流动相性质的差异：液体扩散系数比气体要小105倍左右；液体粘度比气体约大102倍；液体表面张力比气体约大104倍；液体密度约大103倍；液体不可压缩。涡流扩散项分子扩散项固定相传质项 流动相传质项河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 12 次课 2 学时上次课复习： 涡流扩散项分子扩散项固定相传质项 流动相传质项本次课题（或教材章节题目）：第三节 高效液相色谱仪教学要求： 学习仪器组成、结构，掌握原理重 点： 结构难 点： 无教学手段及教具：讲授内容及时间分配：1 输液系统 10min2 进样系统 10min3 分离系统 10min 4 检测系统 20min 参观演示 50 min课后作业P106 1参考资料孙传经. 气相色谱分析原理及技术. 北京：化学工业出版社，1973朱明华 仪器分析北京大学 仪器分析教程注：本页为每次课教案首页河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸1 输液系统（1）高压泵（2）梯度洗脱装置2 进样系统（1）隔膜注射器进样（2）阀进样（3）自动进样器3 分离系统.4 检测系统（1）紫外吸收检测器 二极管阵列检测器（2）荧光检测器（3）示差折光检测器河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 13 次课 2 学时上次课复习： 液相色