希托夫法测定离子的迁移数.doc

物理化学实验报告实验题目：希托夫法测定离子的迁移数平均室温： 平均气压：Kpa 同组人： 日期：2013-3-12一、实验目的。1. 掌握希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。2. 测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数。二、实验原理。 当电解质溶液中通过电流时，会在两级上发生氧化和还原反应。反应物的物质的量与通电量的关系服从法拉第定律。设正、负离子的迁移数分别为：u+和u-。当通电量为Q时有：阳极电解质减少的物质的量阴极电解质增加的物质的量 = Q+Q- = u+u-正、负离子的迁移电量与迁移速度成正比。通过溶液的总电量Q等于正负离子的电量之和。即：Q= Q+ + Q-t+ = Q+Q = t- = Q-Q 在溶液中间浓度不变的条件下，分析通电前原溶液通电后阳极区溶液的浓度，比较等重量溶剂所含MA的量，可计算出通电后迁移出阳极区的MA的量。通过溶液总电量Q由串联电路中的电量计测定。可以算出t+ 和 t- 。n迁 = n电 + n后-n原 三、仪器与试剂迁移数管 1支； 铜电量计 1套； 直流稳压电源 1台滑线电阻 1台； 移液管 2支； 滴定管 1支KI溶液（10） 淀粉指示剂（0.5） 硫代硫酸钠溶液（0.04912mol/L）HAc溶液（1 mol/L） HNO3(A.R.) 硫酸铜溶液（0.05mol/L）四、主要实验步骤。1. 清洗迁移数管，注意活塞是否漏水。用少量硫酸铜溶液（0.05mol/L）淌洗两次，将该溶液充满迁移数管。2. 用铜电量计测定通过溶液的电量。阴极和阳极皆为铜片，实验前将阴极铜片用细砂纸磨光，再用稀硝酸浸洗，然后用蒸馏水洗净，晾干并称其重量（m1）。3. 接通电源，调节变压器使阴极铜片上的电流密度为1015mA/cm2，通电90分钟后切断电源。取出铜电量计中部铜片用蒸馏水洗净，取出晾干并称其重量（m2）。4. 将迁移管中的溶液分别缓慢放入已称量的锥形瓶中，再称其各瓶的重量，然后计算各溶液的净重。5. 取部分溶液（约20 g）进行滴定，加入10%KI溶液10 mL，1 mol.L-1乙酸溶液10 mL，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至淡黄色，加入1 mL 0.5淀粉，在滴至蓝紫色消失。五、数据处理与结果讨论。表m反应前铜电极(g)硫酸铜溶液mol/Lm电解后铜电极(g)铜增加(g)34.28210.0534.30650.0244表注：硫代硫酸钠溶液的浓度（0.04912mol/L）电解后各极总溶液质量（）滴定时硫酸铜溶液的质量（）滴定时硫代硫酸钠的体积（）阳极：77.690619.703421.19阴极：73.330120.968419.58中间：38.472120.01819.88n电 =(mCu / Mcu )2 = (0.0244/64) 2 = 7.62510-3(mol)中间区硫酸铜溶质的质量m质 = ( (VNa2S2O3 C Na2S2O3 )中间 M CuSO4) / 1000 m质 = （19.880.04912160）/1000 = 0.1562（）由 m中CuSO4 m质 = 阳总CuSO4原CuSO420.0180.156277.6906原CuSO4原CuSO40.06062（）n始 = 原CuSO4M CuSO4 = 3.7889 10-4 (mol)n剩 = 【 ( V阳Na2S2O3 C Na2S2O3 M CuSO4) 1000】 m阳总CuSO4m阳取CuSO4 = （21.190.049121601000）(77.690619.7034) = 6.566510-4 (mol)n迁 = n剩 + n电 n始 = 4.485710-3 (mol)t+ = n迁n电 = 0.59 t- = 1- t+ = 0.41六、实验注意事项。1. 中间部分溶液浓度即为电解前溶液浓度。2. 实验中的铜电极必须是纯度为99.999%的电解铜。3. 实验过程中凡是能引起溶液扩散，